硝酸银滴定液配制与标定标准操作规程.pdfVIP

标 准 操 作 规 程 STANDARD OPERATION PROCEDURE 编 号 SOP-02-QC-014 题 目 硝酸银滴定液配制与标定标准操作规程 版本号 生效日期 2015 年 12 月 1 日 编制部门 QC 签名 / 日期 审核部门 QC经理 签名 / 日期 审核部门 QA经理 签名 / 日期 批 准 质量副总经理 签名 / 日期 颁发部门 质量保证部 分发部门 QC 1 目的：建立硝酸银滴定液配制、标定操作规程，以使检验操作规范化。 2 适用范围：适用于硝酸银滴定液配制、标定。 3 责任： QC人员对本 SOP实施负责。 4 内容 . 名称 硝酸银滴定液 . 分子式、分子量 AgNO 3 = 169. 87 → 1000ml . 配制浓度： L 所用仪器 电子天平、 电热恒温鼓风干燥箱、 酸式滴定管 （50ml ）、容量瓶 （1000ml ）、烧杯 （50 、100ml ）、 量杯（ 50ml ）、移液管、称量瓶、锥形瓶、试剂瓶 试药 硝酸银、基准氯化钠 糊精 碳酸钙 荧光黄 配制 取硝酸银加水适量使溶解成 1000ml ，摇匀。 标定 操作过程 取在 110℃干燥至恒重的基准氯化钠约，精密称定，加水 50ml 使溶解，再加糊精溶液（ 1→ 50）5ml 、碳酸钙与荧光黄指示液 8 滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每 1ml 硝酸银滴定液（ L ）相当于的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓 度，即得。 如需用硝酸银滴定液（ L）时，可取硝酸银滴定液（ L ）在临用前加水稀释制成。 计算方法 m c （mol/L ）= V × 式中 m 为基准氯化钠的称取量（ mg）； V 为本液滴定的消耗量（ ml ）； 为每 1ml 硝酸银滴定液（ L）相当的以毫克表示的氯化钠的质量。 允许误差 滴定液标定不得少于 3 份标定和复标的相对偏差均不得超过 %,标定的平均值和复标所得的 平均值，二者的相对偏差不得超过 %。 复标规定 滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行复标。 其标定份数也不得少于 3 份。 . 注意事项 标定中采用以荧光黄为指示剂的吸附指示剂法，要求生成的氯化银呈胶体状态，以利于在 到达滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色的突变， 因此在加入的基准氯化钠溶解后 再加入糊精溶液（ 1→50 ）5ml，以形成保护胶体。 氯化银的胶体沉淀遇光极易分解析出黑色的金属银，因此在滴定过程中应避免强光直接照 射。 . 贮藏 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 5. 附页：无 6. 历史 版本号 修订主要内容描述 生效日期 新制定文件 2015 年 12 月 1 日