焦油化验分析操作.pdfVIP

______________________________________________________________________________________________________________ 焦化项目化验室分析方法 1、 氨水含焦油的测定 （1） 取样前的准备工作：找一锥形瓶 250 毫升洗净后放烘箱烘干。 （2 ） 烘干后放干燥器待之室温，进行天平称量。 （3 ） 找 200 毫升量筒一个量取 200 毫升氨水。 （4 ） 200 毫升氨水倒入分液漏斗，加 1:1 盐酸 30 毫升。 （5 ） 待 2-5 分钟后，加石油醚 30 毫升，进行振荡后拿开瓶塞排气连续 3 次。 （6 ） 下层液倒入小烧杯，上层液倒入锥形瓶。 （7 ） 下层液倒入分液漏斗加 30 毫升石油醚，继续进行振荡排气 3 次。 （8 ） 把锥形瓶放到水浴锅加热至石油醚挥发干净，水浴锅温度 60-70 ℃。 （9 ） 把锥形瓶里石油醚蒸发干净后放入 65 ℃烘箱内烘 1-2 小时。 （10） 烘 1-2 小时后，放入干燥器之室温，进行称量。 计算 6 (W W ) 10 焦油 ( g L ) 1 2 V 式中： V—所取试样总体积， mL ； W1—锥形瓶及干燥后试样总重， g ； 2 W —恒重后锥形瓶的质量， g. 2 、 氨水中悬浮物的测定 （1） 取样前的准备工作：滤纸：中速定量滤纸，用前应先用蒸馏水洗滤纸，以 除去可溶性物质，再烘干至恒重。 （2 ） 找 100 毫升量筒量取 100 毫升氨水。 （3 ） 找一漏斗把滤纸放在漏斗里，把漏斗放在铁架台上，下面放一烧杯。 -可编辑修改 - ______________________________________________________________________________________________________________ （4 ） 用准备的漏斗后滤纸进行 100 毫升氨水的过滤。 （5 ） 取下滤纸，放入 103-105 ℃烘箱，烘 2 小时。 （6 ） 取出放入干燥器进行干燥后，进行称量。 计算： 6 (A B) 10 悬浮物（ mg/L ）= V 式中： A—总不可过滤残渣 +滤纸 g ； B—滤纸 g ； V—水样体积， mL. 3 、 焦油水分 （1） 找一蒸馏瓶放于托盘天平一边的托盘，另一端放砝码使之平衡。 （2 ） 砝码盘放 50 克砝码，往蒸馏瓶里加焦油 50 克使之托盘天平处于平衡。 （3 ） 蒸馏瓶加 50 克焦油后，继续往蒸馏瓶里加甲苯 60 毫升。 （4 ） 蒸馏瓶连接水分接受管连接冷凝管，连接完毕固定在电热炉上。 （5 ） 固定完毕后，开自来水阀，给冷凝管通自来水用以冷却。 （6 ） 通水后开电热炉