羊毛脂检测注意事项.pdfVIP

羊毛脂 酸碱度 取本品 10g，加水 50ml，置水浴上加热熔融，不断搅 拌，放冷，除去脂肪，溶液应澄清，取 10ml，加酚酞指示液 1 滴， 不得显红色；另取 10ml，加甲基红指示液 1 滴，不得显红色。 易氧化物 取上述酸碱度项下遗留的溶液 10ml，加高锰酸钾滴定液 （0.02mol/L ）1 滴， 5 分钟内红色不得完全消失。 注意事项： 1、样品酸碱度内层和外层有差异。 2 、使用怡宝的纯化水，用小烧杯和比色管操作，放至冰 箱放冷，能更好的除去脂肪 3、应尽量避免污染样品，所用器具应干燥、洁净 酸碱度 操作方法：取本品 10g ，加水 50ml ，置水浴上加热熔融，不断搅拌 （注：此处不能激烈搅拌） ，放冷，除去脂肪，溶液应澄清。取 10ml ，加 酚酞指示液 1 滴，不得显红色；另取 10ml ，加甲基红指示液 1 滴， 不得显红色。 注意： 1. 该指标旨在控制产品的酸碱度，通过水溶液与酚酞及甲基 红指示液显色来判断该指标的符合性。 （水溶液为新沸冷水 （纯化水） 将羊毛脂中的酸碱物质溶出后的溶液） 2. 由于羊毛脂为脂类物质，过激搅拌会将油脂分散在溶剂中 （油水不相溶），短时间冷却不能让油脂类物质从水相中分离出来， 进而会使溶剂相比纯水偏浊。 氯化物 操作方法：取本品 0.20g ，置锥形瓶中，加乙醇 27ml ，加热回流数 分钟 （注：建议使用电热板回流，减少水浴中的水蒸气对实验的影响） ，放冷，加硝 酸 0.5ml ，滤过，（ 注：为消除定量滤纸中的 cl - 干扰，通常会采用经稀硝酸洗净 的滤纸过滤； 由于回流液经放冷及滤过， 部分油脂类物质从乙醇溶剂中析出， 导致滤液浑浊， 该浑浊现象不是氯化物反应中的氯化银， 所以此步骤必须给滤液加热至澄清方可继续实验 ） 滤液中加硝酸银的乙醇溶液 （1→50）5 滴，如发生浑浊， 与对照液 [ 取 乙醇 20ml ，加标准氯化钠溶液 7.0ml 、硝酸 0.5ml 与硝酸银的乙 醇溶液（ 1→50）5 滴制成 ] 比较，不得更浓（ 0.035% ）。 注意： “滤液中加硝酸银的乙醇溶液（ 1→50）5 滴，如发生浑浊， 与对照液 [ 取乙醇 20ml ，加标准氯化钠溶液 7.0ml 、硝酸 0.5ml 与 硝酸银的乙醇溶液 （1→50）5 滴制成 ] 比较，不得更浓 （0.035% ）。” 此过程因须暗处放置 5 分钟，其反应液自然降温冷却， 导致部分油脂 类物质再次析出， 故与标准管比浊前应同时加热后快速比浊， 反应生 成的氯化银在酸性环境中热稳定性很好，不会影响实验结果的判