2020届高三化学考前复习——有机制备实验(综合实验)(有答案和详细解析).pdfVIP

2020 届高三化学考前复习——有机制备实验（综合实验）（有答案和详细 解析） 知识梳理： “有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。常常 考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。 (1)分离液体混合物的方法 方法 适用条件 实例 说明 分液时下层液体从下口流 萃取 互不相溶的液体混合物 分离CCl4和水等 出，上层液体从上口倒出 两种或两种以上互溶的 在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷 蒸馏 分离酒精和水 液体，沸点相差较大 片，防止液体暴沸 (2)典型装置 ①反应装置 ②蒸馏装置 ③高考真题中出现的实验装置 特别提醒 球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所 以蒸馏装置必须用直形冷凝管。 强化训练 1．(2019·全国卷Ⅱ，28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升 华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(K 约为10－6，易溶于水 a 及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。 索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝 后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返 回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题。 (1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒 1中，研细的目的是__________________。圆底烧瓶中加入 95% 乙醇为溶剂，加热前还要加几粒__________。 (2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是____________________。与常规的萃取相比，采用索氏 提取器的优点是______________________。 (3)提取液需经 “蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是 ____________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏水、温度计、接收管之外， 还有________(填标号)。 A ．直形冷凝管 B．球形冷凝管 C．接收瓶 D．烧杯 (4)浓缩液加生石灰的作用是中和________和吸收________。 (5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有 小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。 答案 (1)增加固液接触面积，使萃取更充分 沸石 (2)乙醇易挥发，易燃 使用溶剂量少，可连续 萃 (萃取效率高) (3)乙醇沸点低，易浓缩 AC (4)单宁酸 水 (5)升华 解析 (1)实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防 止加热时暴沸，需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。(2)由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在 提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少 溶剂用量，且萃取效率高。(3)提取液需经 “蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取 剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接 收瓶(如锥形瓶)。(4)向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水。(5)结合分离提纯咖啡因的装置 及将粉状物放入蒸发皿并小火加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上，可知该分离提纯的方法为升 华。 2．(2019·全国卷Ⅲ ，27)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化 制备阿司匹林的一种方法如下： 浓H SO ＋(CHCO)O 2 4 ＋CHCOOH 3 2