海洋监测技术规程.ppt

海洋生态环境监测与评价技术培训 ;内 容; ;POPs简介 ;国外相关专项研究;我国海洋环境中POPs相关研究状况;HY/T 147-2013;19种OCPs：HCHs、DDTs、氯丹类、硫丹类、狄氏剂等。 其中归为斯德哥尔摩公约的有：α-HCH、β-HCH、林丹、滴滴涕、艾氏剂、氯丹、狄氏剂、异狄氏剂、七氯、硫丹和硫丹盐。 我国大量生产和使用的主要有HCH 、DDT、七氯和氯丹。; 正己烷能提取出OCPs，同时不会引入极性稍强的共溶出污染物，降低了基质干扰，优于二氯甲烷(会提取出酞酸酯类）。 电子捕获检测器是电负??选择检测器，对含氯的OCPs有很好的选择性和灵敏度，OCPs属于环境痕量污染物，必须选取灵敏度污染物。 ;警告：本实验操作过程中需要接触大量有机溶剂，且标准物质均具有高毒性，必须在通风橱内进行。 纯度：试剂用色谱纯；有机溶剂300倍浓缩不能检出待测物质。 溶剂：正己烷、二氯甲烷 试剂和药剂：硅胶、浓硫酸、 标准品：当前国内无19种标准品，购置国外产品。 注意事项：实验安全、标准品有效期、硅胶的干燥保存。 ;振荡器 旋转蒸发器 氮吹仪 层析柱 气相色谱仪，配电子捕获检测器GC-ECD DB-5或相当极性的毛细管柱 30*0.25*0.25 ;样品采集后七天内完成萃取，40天内完成仪器分析。 样品采集后，过玻璃纤维滤膜（溶解态的OCPs），取1L，正己烷萃取，充分震荡（注意放气），静止分层，接取正己烷，然后50mL正己烷二次萃取。合并萃取液。旋转蒸发至小体积（2-5mL） 提醒：可根据样品污染情况进行样品体积和溶剂体积的主动性选择。尽量在有效的提取效率下减少溶剂用量，降低环境污染，保证人体健康安全。;净化目的：分离出共溶出干扰物 硅胶层析柱（经济、使用范围广，平行性差）或者硅胶SPE小柱（昂贵、容量低、平行性好） 采用层析柱，正己烷和正己烷/二氯甲烷梯度淋洗，除去干扰物。 净化后浓缩，溶剂置换成正己烷，上机测试。 ;标准曲线绘制：5个浓度梯度，中间标准可做校准溶液 每次上机测试校准溶液，进行曲线检查 仪器条件见书中指标。 注意事项： ECD捕获器灵敏，容易被污染，要确保仪器消耗品的更新（进样口、衬管、毛细管柱、分子筛、脱氧管） 氮气需要高纯度； 仪器样品测试前后均上机溶剂（正己烷或者异辛烷）进行清洗。 ;典型谱图;空白和回收率：依据规程操作 定性：OCP19种由于性质相近，所以部分组分保留时间很近或者一致，对于重叠峰上报组合结果。 定量计算公式：c=xivt/vs Xi是仪器测试液种目标化合物的浓度 Vt是仪器测试液的体积 一般是1ml 体积必须与标准曲线绘制是仪器上机体积一致 Vs 是样品量 ;使用范围 海水、河口水、入海排污口水样 测试内容： 8种PCBs：28、52、155、101、118、153、138、180等。 多氯联苯属于斯德哥尔摩禁用POPs。共209种。本方法根据海洋中主要PCBs污染情况选取了8种常见的目标物，同时该方法可以进行更多组分PCBs的测定，方法研发28种PCBs。;采用正己烷萃取水样中的PCBs，萃取液经过浓缩后用层析柱或者浓硫酸进行净化，采用气相色谱-电子捕获检测器（特有的选择性，高灵敏度）上机测试。 正己烷能提取出PCBs同时不会引入极性稍强的共溶出污染物，降低了基质干扰，优于二氯甲烷(会提取出 酞酸酯类,不能直接硫酸酸化）。 电子捕获检测器是电负性选择检测器，对含氯的PCBs有很好的选择性和灵敏度。 ;警告：本实验操作过程中需要接触大量有机溶剂，且标准物质均具有高毒性，必须在通风橱内进行。 纯度：试剂用色谱纯；有机溶剂300倍浓缩不能检出待测物质。 溶剂：正己烷、二氯甲烷 试剂和药剂：硅胶、浓硫酸 标准品：可以购置单体配置成混和标准或者直接购置混标，如果购置混标在购买时候索取标准谱图。 注意事项：实验安全、标准品有效期、硅胶的干燥保存。浓硫酸使用带手套口罩。实际工作中，有丰富经验的试验人员可以直接采用浓硫酸。 ;振荡器 旋转蒸发器 氮吹仪 层析柱 气相色谱仪器，配电子捕获检测器GC-ECD DB-5或相当极性的毛细管柱 30*0.25*0.25 ;样品采集后七天内完成萃取，40天内完成仪器分析。 样品采集后，过玻璃纤维滤膜（溶解态的PCBs，如果不过滤膜分析的是溶解态和颗粒态的总和），取1L，正己烷萃取，充分震荡（注意放气），静置分层，接取正己烷，然后50mL正己烷二次萃取。合并萃取液。旋转蒸发至小体积（2-5mL） 提醒：可根据样品污染情况进行样品体积和溶剂体积的主动性选择。尽量在有效的提取效率下减少溶剂用量，降低环境污染，保证人体健康安全。;净化目的：分离出共溶