COD标准测定方法国标GB11914-89化学需氧量的测定.docxVIP

COD国标法G B 1 1 914-89 ,水质化学需氧量的测定 1应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含 COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的 测定上限为700 mg/L。超过水样稀释测定。？ 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L （稀释后）的含盐水。 ？ 2定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的 重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有 西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化 作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 ？ 4试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂， 试验用水均为 蒸馏水或同等纯度的水。 硫酸银（Ag2SO4），化学纯。 硫酸go ng（ Hg SO4），化学纯。 硫酸（H2SO4），p =Ml。 硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸（）中加入10g硫酸银（），放置1?2天使之溶解， 并混匀，使用前小心摇动。 重铬酸钾标准溶液： 4.5.1浓度为C （1/6K2Cr2O7） =L的重铬酸钾标准溶液：将在105C干燥2h后的 重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 浓度为C〔（ NH4） 2Fe（SO4）2? 6H2O〕~ L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解 39g硫酸亚铁铵〔（NH4） 2Fe（SO4）2 - 6H2O〕于水中，加入 20ml硫酸（），待 其溶液冷却后稀释至1000ml。 ? 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算： * C〔（ NH4） 2Fe（SO4）2 - 6H2O〕= V V 式中：V――滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 浓度为 C〔（ NH4） 2Fe（SO4）2 - 6H2O〕 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C（KCr6H5O4）= mol/L :称取105C时干燥2h的邻苯 二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）溶于水，并稀释至1000MI，混匀。以重铬酸 钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的 COD值为氧/克（指1g邻苯二甲酸 氢钾耗氧）故该标准溶液的理论 COD值为500mg/L。 1，10-菲绕啉（1，10-phenathroline monohy drate指示剂溶液：溶解七水合硫酸 亚铁（FeSO4? 7H2O）于50mL的水中，加入，10-菲绕啉，搅动至溶解，加水 稀释至100mL。 防爆沸玻璃珠。］ ? 5仪器？ 常用实验室仪器和下列仪器。 回流装置：带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管 长度为300?500mm。若取样量在30mL以上，可采用带500mL锥形瓶的全玻璃 回流装置。（3泡玻璃毛刺回流管，加上上部分球形回流管内冷却水和机内风机的 双重作用，确保了样品的回流冷却） 加热装置。（YHCOD — 100型COD自动消解回流仪） 25mL或50mL酸式滴定管。 ? 6米样和样品 米样 水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸（）至 pHv2,置4°C下保存。但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于100mL 试料的准备 将试样充分摇匀，取出作为试料。 ? 7步骤 ? 该方法对未经稀释的水样其测定上限为 700mg/L，超过此限时必须经稀释后测 ^定。 对于污染严重的水样，可选取所需体积 1/10的试料和1/10的试剂，放入10*150 mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿 色。如呈蓝绿色，应再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。 从而确定待测水样适当的稀释倍数。 取试料（）于锥形瓶中，或取适量试料加水至。 空白试验：按相同步骤以代替试料进行空白试验， 其余试剂和试料测定（）相同， 记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数 V1。 校核试验：按测定试料（）提供的方法分析 L邻苯二甲酸氢钾标准溶液（）的 COD值，用以检验操作技术及试剂纯度。 该溶液的理论COD值为500mg/L，如果校核试验的结果大于该值的 96%，即可 认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达 到要求。 去干扰试验：无机还原性物质如亚硝酸盐、 硫化物及二价铁盐将使结果增加， 将 其须氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。 该实验的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸 go ng （）部分地除去，经回流后， 氯离子可与硫酸gong结合成可溶性的氯gong络合物。 当氯离子含量超过1000mg/L时，COD的最低允许值为250mg/L,低于此值结果 的准确度就不可靠。 ？ 将锥形瓶接到回流装