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反应精馏制乙酸乙酯;聊城大学化工专业实验讲义;乙苯催化脱氢制苯乙烯;乙苯催化脱氢基本原理;+ C2H4;乙苯脱氢主副反应平衡常数比较 ;三、乙苯脱氢催化剂;乙苯脱氢工艺条件;实验目的;实验装置;;实验步骤和操作要点;当反应管温度达到560℃并保持1h后，认为在该条件下的反应已达到稳定状态，此时要记录气体湿式流量计刻度，并将冷凝管中的积液全部移出。20min后再次记录气体湿式流量计刻度，并用分液漏斗收集冷凝管中的产品，粗产品取出后静置分层。称出油状液体质量。取少量样品进行气相色谱分析样品组成。 逐次升高反应管温度为590℃（620℃），重复步骤V，记录相关数据。 反应结束后，关闭泵2，停止进乙苯原料。 维持通入水蒸气，进行催化剂的清焦再生，待反应管温度降至300℃以下时，关闭泵1停止加水，可切断电源和冷却水。;注意事项： 使用泵进料时，须先在 “放空”状态下排尽气泡后，方可调节旋钮至“预热”开始进料。 水进样流量为2ml/min，乙苯进样流量为1ml/min，实验过程中须经常调节。 每个反应温度均需保持1h后，才能认为在该条件下的反应已达到稳定平衡状态，以20min内该条件下的乙苯催化脱氢反应，进行物料衡算及相关数据分析。 反应结束后，保持水蒸气的继续通入，进行催化剂的清焦再生，待反应管温度降至300℃以下时，方可停止泵1(水蒸气)。 色谱分析样品采用校正面积归一法。;实验数据处理;表1 各物质的相对校正因子;反应精馏制乙酸乙酯;乙醇脱水动力学实验;本实验采用催化剂，在固定床反应器中进行乙醇脱水反应研究，通过改变反应的进料速度，可以得到不同反应条件下的实验数据，通过对气体和液体产物的分析，可以得到在一定反应温度条件下的反应最佳工艺条件和动力学方程。;在实验中，由于两个反应生成的产物乙醚和水留在了液体冷凝液中，而气体产物乙烯是挥发气体，进入尾气湿式流量计计量总体积后排出。 A.B.ФPOOT研究了在Al2O3上乙醇脱水的动力学，导出了一级反应速度方程式： 其中：v0—乙醇的加料速度(毫克分子/分) y—乙醇转化率(％) ;实验目的;实验装置与试剂;实验装置 本实验装置由三部分构成。 第一部分是由微量进料泵、预热室组成的系统。 第二部分是反应系统。它是由一台内循环式无梯度反应器，温度控制器和显示仪表组成。 第三部分是取样和分析系统。包括取样六通阀，产品收集器和在线气相色谱。;实验工艺流程和步骤;1.打开H2钢瓶，调整色谱仪的柱前压力至0.12MPa（减压阀0.3MPa）。确认色谱检测器有载气通过后启动色谱仪。设定柱箱温度为100℃，气化室温度为120℃，检测室温度为120℃，待温度稳定后，打开热导池－微电流放大器的开关，并调整桥电流至100mA。; 3.打开反应器夹套冷却水阀门，打开搅拌器电源开关，设置转速2000-2800rpm。打开阀恒温箱加热器开关，使之升温到120℃。管路也保温在120℃。 4.待温度稳定后，打开微量进料泵，以预定流量向汽化器内通入原料乙醇。 5．稳定20min后，用阀箱内的旋转六通阀取样分析反应产物的组成，并记录色谱数据；记录尾气流量。 6．在280～310℃之间选择三到四个温度，在各温度下改变三次乙醇的进料速度(0.2~0.6ml/min)，测定出在不同条件下的数据。;1. 关闭加料泵，停止进料； 2. 关闭温度控制器电源和预热器电源； 3.将调速旋钮调至零，关闭电源，停止搅拌，待反应器温度降至200℃以下，停止通冷却水； 4.关闭总电源； 5. 整理设备，倒掉收集瓶内的反应物。;实验数据处理;乙醇的转化率=反应掉的乙醇摩尔数/原料中乙醇的摩尔数 = (X乙烯+2×X乙醚)/ (X乙烯+2×X乙醚+X乙醇)　　 乙醇的收率=生成乙烯的摩尔数/原料中乙醇的摩尔数 = X乙烯/(X乙烯+2×X乙醚+X乙醇)　　乙醇的进料速度=乙醇液的体积流量×0.7893（乙醇的密度）/46.07（乙醇的分子量） 乙烯的生成速度=（乙醇进料速度×乙烯的收率）/[催化剂用量（g）]（mol/g.h） 　　反应器内乙醇的浓度： CA=PA/RT (mol/l) 　　　　　　　　　　式中PA为乙醇的分压；反应的总压为0.1Mpa。所以可将反应器内的混合气视为理想气体。生成乙烯的反应步骤的速率常数K可以通过下式求出， 　　　 K =r/ CA　　　　　　　　　　　　　　　　 计算同温度下不同流量下的K的平均值，并以K平均取对数lnK ，将lnK对1/T作图，即可求出K0和该直线的斜率，由阿累尼乌斯方程K=K0exp(-E/RT)，可知斜率=-E/R，至此即可求出E。;数据分析记录;思考题;反应精馏制乙酸乙酯;实验原理;醇酸酯化反应—催化反应精馏;由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体，故塔