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实验5--非水滴定法测定硫酸奎宁的含量
实验5--非水滴定法测定硫酸奎宁的含量
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实验5--非水滴定法测定硫酸奎宁的含量
实验5 非水滴定法测定硫酸奎宁的含量
一、目的要求
通过本实验掌握非水滴定法的原理和操作。
二、原理
硫酸奎宁具有生物碱的性质,很难在水溶液中用酸直接进行滴定,而在非水酸性介质中,碱性显著增强,即可以在冰醋酸或醋酐等酸性溶液中,用高氯酸直接滴定,以指示剂或是点位法确定终点。
硫酸为二元酸,在水溶液中能进行二级解离,但在冰醋酸介质中,只能解离为HSO4-,所以生物碱中的硫酸盐在冰醋酸中只能滴定至硫酸氢盐。奎宁为二元碱,奎核氮可与硫酸成盐,奎啉环氮不与硫酸成盐,但在冰醋酸介质中用高氯酸滴定时,却能与高氯酸成盐。即:
三、操作
取硫酸奎宁((C20H24N2O2)2·H2SO4·H2O,)约,精密称定,加冰醋酸10 mL使其全部溶解后,再加醋酐5 mL和结晶紫指示液1-2滴,用高氯酸滴定液(L)滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定结果用空白试验校正。即得。每1 mL高氯酸滴定液(L)相当于 mg的(C20H24N2O2)·H2SO4(,无水)。
每人做两份样品,有精密度要求。
四、计算公式
含量% =
五、实验记录、计算结果
六、思考题
1、高氯酸滴定液(L)的配置方法。
2、标定高氯酸滴定液(L)的方法有哪些?
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