科技考古文物的微观结构分析技术 20180328.pptVIP

元青花瓷片3D效果 古代青铜泡3D效果图 二、电子显微镜 1、扫描电子显微镜 扫描电子显微镜的原理与成像： 由电子枪发射一定能量的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样外表按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射〔以及其它物理信号〕，二次电子发射量随试样外表形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样外表形貌的二次电子像。 常用的扫描电子显微镜的结构系统如下图，主要由五局部组成，分别是电子光学系统、扫描系统、信号检测系统、显示系统、电源和真空系统。 样品的要求： ①样品必须是固体〔块状、粉示状均可〕，样品外表要干净，如含水的样品须先进脱水处理，并要防止样品因脱水而变形，外表污染的那么要清洗。 ② 样品的尺寸以能放入样品台上为宜，太大的要切割取样。 ③ 样品要有良好的导电性，对于导电性差的样品如陶瓷、植物、编织品等，在电子束作用下会产生电荷堆积，影响入射电子束斑和样品发射的二次电子运动轨迹，使图像质量下降。因此这类试样在观察前要喷镀导电层进行处理，通常采用二次电子发射系数较高的金银或碳膜做导电层，膜厚控制在20nm左右。 扫描电子显微镜具有许多的优点： 〔a〕试样的制备简单，可以观察试样外表形貌，或在其外表蒸镀或溅射上一层导电薄膜，并不改变原有的形貌特征； 〔b〕放大倍数在几十倍到几十万倍的范围内可连续调节，图像的清晰度高； 〔c〕扫描电镜的景深长，视野大，成像的立体感强，可以直接观察到粗糙外表上起伏不平的微细结构； 〔d〕分辨力高。普通人眼为0.1-0.2mm，光学显微镜为0.1×10-3-0.2×10-3mm，扫描电镜的分辨率可到达10nm以下； 〔e〕由于扫描电镜的试样室空间大，可以较方便地配备拉伸、弯曲、加热等试样座，便于对试样进行动态分析；可以与X能谱微区分析及电子衍射等仪器结合，在观察微观形貌的同时，对其化学成分和晶体结构等进行综合分析。 扫描电子显微镜的应用 扫描电镜可以对样品进行图像观察和晶体结构分析。扫描电镜可以研究古陶瓷的外表形状、晶粒大小及相互结合的状况以及内气孔的形状分布，玻璃化程度并进而推断烧结温度；研究金属文物的微观结构和金属文物腐蚀的原因；还可以为古代植物、石器工具、兽骨头和牙齿、古代衣物提供详细的立体图像等等。但实际工作中，考古工作者常常将之与其他方法相结合，互相验证，一般扫描电镜与电子微探针共用，或者与X射线衍射，原子吸收，质谱等手段配合。 案例介绍一 陕西凤翔豆腐村出土春秋时期铜构件金相结构的初步分析 实验编号 考古学或博物馆编号 取样部位 F9 总0068 器身侧 F10 总0065 尖角 F11 总0067 器身侧 F12 总0066 器身侧 F13 总0069 尖角 金相显微镜 扫描电子显微镜 观察仪器 a) b) c) d) 图1 a〕F9铜构件取样位置图；b〕光学显微镜拍摄腐蚀后的金相组织照片；c〕样品背散射电子像；d〕样品的SEM-EDAX分析区域：A区域为α相，元素质量百分含量为90.39% Cu、8.49% Sn、0.17% C、0.96% O；B区域为Pb颗粒，含0.25% C、0.33% O、96.15% Pb、3.27% Cu；C区域为Cu2O颗粒，含91.09% Cu、8.76% O、0.15% C。 a) b) c) d) 图2 a〕F10铜构件取样位置图；b〕光学显微镜拍摄腐蚀后的金相组织照片；c〕样品背散射电子像；d〕样品的SEM-EDAX分析区域：A区域为α相，元素质量百分含量为94.33% Cu、5.51% Sn、0.16% C；B区域为Pb颗粒，含0.30% C、9.87% O、89.83% Pb。 a) b) c) d) 图3 a〕F11铜构件取样位置图；b〕光学显微镜拍摄腐蚀后的金相组织照片；c〕样品背散射电子像；d〕样品的SEM-EDAX分析区域：A区域为α相，元素质量百分含量为90.17% Cu、8.29% Sn、0.21% C、1.33% As；B区域为Pb颗粒，含0.51% C、11.42% O、85.53% Pb、1.17% Cu、1.36% Al；C区域为CuS颗粒，含0.50% C、20.12% S、79.38%