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《综合实验大题》答题模板
一、制备实验设计的基本流程为:
根据目标产物T确定可能原理一设计可能实验方案一优化实验方案一选择原料一设计反应装 置(方法、仪器等)一实施实验(步骤、操作要点、控制反应条件等)一分离提纯产品。
1、 制备实验方案设计的注意事项
⑴实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等,要采取措施防止吸水,如利用氯气与Al、Fe 反应制备AICI 3和FeCb,由于AICI3和FeCb都易水解,因此C*必须干燥,最后还应连接干燥装 置防止空气中的水蒸气进入。
(2) 易挥发的液体产物要及时冷却,如蒸气通过冷凝管冷凝,收集装置进行冷水浴、冰水浴、冰 盐浴等。
(3) 易挥发的液体反应物,需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝 管等)。
(4) 注意防止倒吸的问题。
(5) 实验装置改进,如为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出 ,用橡皮管连接成连通装置;为防
止气体从长颈漏斗中逸出,可在发生装置中的漏斗末端套一支小试管等。
2、 掌握控制实验条件的方法:
常见的操作
思考方向
加氧化剂(HO)
如氧化还原性物质,生成目标产物或除去某种离子
通入N或其他惰性气 体、参与反应的气体
实验前通入目的:除去装置中的空气,排除氧气、 CO、H20等气体
的干扰
实验后通入目的:将产生的气体全部赶入后面的吸收装置
末端放置干燥管
防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验(或吸收酸性气体)
调节溶液的PH值
① 调节溶液的酸碱性,抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢 氧化物沉淀)
② 酸作用还可除去氧化物(膜)
③ 碱作用 还可除去油污,除去铝片氧化膜,溶解 Al、Si02等
④ 特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件)
控制温度
(水浴、冰浴、油浴)
① 防止副反应的发生
② 使化学平衡移动;控制化学反应的方向
③ 控制固体的溶解与结晶(如趁热过滤能防止某物质降温时析出)
④ 控制反应速率使健化剂达到最大活性
⑤ 升温:促进溶液中的气体逸出,使某物质达到沸点而挥发
⑥ 加热煮沸:促进水解,聚沉后利于过滤分离
⑦ 趁热过滤:减少因降温而析出的溶质的量
⑧ 降温:防止物质咼温分解或挥发;降温(或减压)可以减少能 源消耗,降低对设备的要求
洗涤晶体
① 水洗:通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质
② “冰水洗涤”:能洗去晶体表面的杂质离子,同时防止晶体在 洗涤过程中的溶解损耗
③ 用特定有机试剂清洗晶体:洗去晶体表面的杂质,降低晶体的 溶解度、有利于析出,减少损耗等
④ 洗涤沉淀的方法:往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀,待水自然 流下后,重复以上操作2〜3次
二、 性质验证型实验方案的设计的基本流程:
根据物质的性质f设计可能实验方案f优化实验方案f实施实验(原理、方法、步骤、仪器、 药品、操作要点等)—观现象、记录数据一综合分析、得出结论。
1、物质性质探究的常见方法:
(1) 证明酸性:①PH试纸或酸碱指示剂;②与 NaCO溶液反应;③与锌反应等。
(2) 证明弱酸或弱碱:①证明存在电离平衡;②测定对应盐溶液的酸碱性;③测量稀释前后 的PH变化。
(3) 证明氧化性:与还原剂(如 KI、SQ、S等)反应,产生明显现象
(4) 证明还原性:与氧化剂(如酸性 KMnQ容液、溴水、浓HNQ等)反应,产生明显现象
(5) 比较金属的活动性:①与水反应:②与酸反应:③置换反应;④原电池:⑤电解放电顺 序:⑥最高价氧化物的水化物的碱性强弱:⑦同种强酸的对应盐的酸性强弱。
(6) 比较非金属的活动性:①置换反应:②与氢气反应的难易;③气态氢化物的稳定性、还 原性:④最高价氧化物的水化物的酸性强。
(7) 比较酸(碱)的酸(碱)性强弱:较强的酸(碱)制得较弱的酸(碱)。
三、 化学实验方案的评价
1 •从“可行性”方面
(1) 实验原理是否正确、可行;(2)实验操作是否安全、合理;
(3)实验步骤是否简单、方便;(4)实验效果是否明显等
2•从“绿色化学”方面
(1) 反应原料是否易得、安全、无毒; (2)反应速率是否较快
(3)原料利用率以及合成物质的产率是否较高 (4)合成过程是否造成环境污染
3•从“安全性”方面
(1) 净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸;
(2) 进行某些易燃易爆实验时要防爆炸,如 还原CuQ应先通,气体点燃先验纯等;
(3) 防氧化,女口 H还原CuQ后要“先灭灯再停氢”,白磷切割宜在水中等
(4) 防吸水,如实验中取用、制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要的防吸水措施,以 保证达到实验目的
4.从“规范性”方面
(1) 冷凝回流。有些反应中,为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料,需在反应装
置上加装冷凝回流装置,如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等;
(2) 易挥发液体产物(导出时可为蒸
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