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实验三
药用辅料醋酸钠含量测定;【实验目的】;标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20ml使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。 根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
要求:n=3,相对平均偏差≤0.3%,F(实际浓度/规定浓度)=1±5%。;取经120℃干燥至恒重的本品约60mg,精密称定,加冰醋酸25ml溶解,加结晶紫指示液2滴,用高氯酸滴定液(0. lmol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定???结果用空白试验校正。
要求:n=3,相对平均偏差≤0.3%。按干燥品计算,含醋酸钠(C2H3NaO2)不得少于99. 0%.;【思考题】1. 药品标准的理论依据;②醋酸钠含量测定的理论依据与含量计算公式。;③请计算醋酸钠含量测定需要大致多少毫升高氯酸滴定液(0. l mol/L)。;④本实验需要0.05ml分度值的滴定管,还是0.1ml分度值的滴定管?为什么?;⑤为什么在滴定液中加醋酐?;⑥为什么高氯酸滴定液需要校正?请写出滴定液校正公式。;t0,c0:标定高氯酸滴定液时的温度,标定时的浓度;t1, c1:滴定供试品时的温度,滴定时供试品时的浓度;0.0011:为冰醋酸的体积膨胀系数,0.0011/℃;⑦本实验为什么采用非水滴定法?;;答:仪器:酸式滴定管(10mL,0.05分度值);锥形瓶(250mL);量筒(100mL);电子天平;称量瓶 。;②本实验将使用的样品与主要试剂?;3. 操作注意事项;②原始记录的内容有哪些?;③本实验为什么做空白实验?空白实验应如何操作?;4. 讨论;(CH3CO)2O + H2O = 2CH3COOH ;②分别写出“取本品约60mg,精密称定 ”的称量范围。应该用万分之一天平还是十万分之一的天平?;③本试验使用的锥形瓶是否需干燥,为什么?;④ 10ml滴定管,最小格为0.05ml,以下这种情况应如何计数?;
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