气相色谱法及其应用.pptVIP

. 饮用水中三卤甲烷色谱图 水 氯 氯仿 二氯溴甲烷 二溴氯甲烷 溴仿 4、火焰光度检测器 (FPD) ?响应机理 ? 适用范围 含硫、磷化合物 含磷化合物 含硫化合物 三 九 一 一 乙拌磷 地亚农 倍硫磷 对硫磷 丙硫磷 乙硫磷 乙丙硫磷 谷硫磷 壤虫磷 丰索磷 蝇毒磷 马拉硫磷 一0五九 5、质谱检测器 毛 细 管 柱 接口 离子源 离子检测器 加 热 器 温 度 传 感 器 电子轰击 化学电离 场致电离 激光 ------------均属于离子源 基线：是柱中仅有流动相通过时，检测器 响应讯号的记录值 。稳定的基线应该是一条水平直线． 峰高：色谱峰顶点与基线之间的垂直距离，以h表示 。 峰宽：色谱峰两侧拐点上的切线在基线上的截距 ，以W表示。 半峰宽：峰高一半时峰的宽度，以W1/2表示。 一、色谱图 第三部分　气相色谱分析方法及应用 二、保留值－定性分析依据 1 .死时间t0 流动相 平均线速度 柱长 气相色谱法及其应用 指导教师：赵建军 主要内容 ? 气相色谱法的基本理论 ? 气相色谱仪的构造及各部分功能 ? 气相色谱分析方法及其应用 色谱法引论 ? “色谱法” 名称的由来 石油醚(流动相) 碳酸钙 (固定相) } 色 谱 带 是利用混合物不同组分在固定相和流动相中分配系数(或吸附系数、渗透性等)的差异，使不同组分在作相对运动的两相中进行反复分配，实现分离的分析方法。 色谱法 ? 色谱法的分类 根据流动相的 物态可分为 气相色谱(GC) 液相色谱(LC) 超临界流体色谱 (SFC) { 根据分离机理 可分为 吸附色谱 分配色谱 离子交换色谱 排阻色谱 第一部分：气相色谱基本理论 一、简介: 　　　气相色谱法（GC）是英国生物化学家 Martin A T P等人在研究液液分配色谱的基础上，于1952年创立的一种极有效的分离方法它可分析和分离复杂的多组分混合物。 目前由于使用了高效能的色谱柱，高灵敏度的检测器及微处理机，使得气相色谱法成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析方法。如气相色谱与质谱（GC－MS）联用、气相色谱与Fourier红外光谱(GC－FTIR）联用、气相色谱与原子发射光谱（GC－AES）联用等。 二、分类 　　气相色谱法可分为气固色谱（GSC）和气液色谱（GLC） GSC是用多孔性固体为固定相，分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物； GLC的固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上．由于可供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。 三、气相色谱分离原理 当载气携带样品进入色谱柱时，基于不同组分在两相间的溶解或吸附能力不同（分配系数不同），当两相作相对运动时，试样中各组分就在两相中进行反复多次的分配，使得原来分配系数只有微小差异的各组分产生很大的分离效果，从而各组分彼此得以分离开来． 四、分离分析中的应用 气体、易挥发的物质及可转化为易挥发化合物的液体或固体物质 适用对象 1、适用对象 2、应用领域 1）石油化工分析 　　原油分析，炼厂气分析，油品分析，油品添加剂分析等． 2）环境分析 　　大气污染分析，饮用水分析，水资源分析，土壤分析等． 3）食品分析 　　农药残留分析，香精香料分析，食品添加剂分析等 4）药物和临床分析 　　血液中乙醇，麻醉剂及氨基酸的分析；某些挥发性药品的分析 第二部分 气相色谱仪系统及功能 GC工作过程示意图 载气系统 进样系统 分离系统 检测和 记录系统 温控系统 一、载气系统 常用载气：氮气、氦气、氢气及氩气 气源 净化干燥管 载气流速控制装置 { 载气系统 载气选择依据 检测器 柱效 { 二、进样系统 注射器 气化室 进样系统 { 进样器 气化室 温度比柱温高出10～50℃ 取样位置 试样导入色谱柱 六通阀进样器 三、分离系统(色谱柱) 　 分离系统由色谱柱组成，它是色谱仪的核心部件，其作用是分离样品。色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。 　　 1.毛细管柱 毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内径0.05～0.5mm的毛细管内壁而成，毛细管材料可以是不锈钢，玻璃或石英。 毛细管色谱柱渗透性好，传质阻力小，而柱子可以做到长几十米。与填充往相比，其分离效率高（理论塔板数可达106）、分析速度块、样品用量小，但柱容量低、要求检测器的灵敏度高，并且制备较难。 色谱柱 填充柱 毛细管柱 柱内径 1-10 mm 0.05-0.5 mm 柱长度 0.5-10 m 10-150 m 总塔板