02药物的鉴别实验[深层分析].pptxVIP

弟——早;1.概述 根据药物的分子结构 理化性质, 采用化学、物理化学或生物学方法来 判断药物的真伪。它是药品质量检验 工作中的首项任务。 注意：药典鉴别试验对其所标示 的药物（）鉴别，而不是对未知物 进行（）定性分析。;2.鉴别实验的项目;(一)性状 药物的性状(description)反映了 药物特有的物理性质，一般包括外观、 溶解度和物理常数等。 1. 外观 指药物的聚集状态、晶型、 色泽以及臭、味等性质。 2. 溶解度在一定程度上反映了药品 的纯度。药典采用“极易溶、易溶、溶 解、略溶、??溶、极微溶解、几乎不溶 或不溶”来描述药品在不同溶剂中的溶;3.物理常数不仅对药品具有鉴别意义, 也反映了该药品的纯杂程度。 药典收载的物理常数包括：相对密 度、僧程、熔点、凝点、比旋度、折光;(1) 熔点：固体f液体的温度 (2) 比旋度：在一定波长与温度下，偏振 光透过长I dm且每1 m I中含有旋光性物质1 g 的溶液时测得的旋光度称为比旋度。是反 映手性药物特性及其纯度的主要指标，;(3)吸收系数：在给定的波长、溶剂和 温度等条件下，吸光物质在单位浓度、 单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。 有两种表示方式：摩尔吸收系数和 百分吸收系数。后者是中国药典收载的;8;(三)专属鉴别试验 药物的专属鉴别试验;如巴比妥类药物含有丙二酰脈母 核，主要的区别在于5, 5—位取代基 和2—位取代基的不同：苯巴比妥含;5, 5-取代的巴比妥类药物;o II H H5C2x /C—n、 _;__ ，C—ONa;硫代巴比妥类药物;■体激素类药物;综上所述，一般鉴别试验是以某 些类别药物的共同化学结构为依据， 根据其相同的物理化学性质进行药物 真伪的鉴别 ——不同药物类别的区别。 专属鉴别试验，则是在一般鉴别 试验的基础上，利用各种药物的化学 结构差异，来鉴别药物 ——区别同类药物或具有相同化学结 构部分的各个药物单体，达到最终确 证药物真伪的目的;三、鉴别方法;1 .呈色反应鉴别法系指供试品溶液中加 入适当的试剂溶液，在一定条件下进行 反应，生成易于观测的有色产物。在鉴 别试验中最为常用的反应类型有： (1)三氯化铁呈色反应：一般都含有酚;(3)站三酮呈色反应：一般在其 化学结构中含有脂肪氨基；;2.沉淀生成反应鉴别法系指供试品溶 液中加入适当的试剂溶液，在一定条件 下进行反应，生成不同颜色和具有特殊 形状的沉淀。常用的沉淀反应有： (1)与重金属离子的沉淀反应：在一定;3 .荧光反应鉴别法 常用的荧光发射;4.气体生成反应鉴别法;（二）光谱鉴别法;常用的方法有. (1) 测定最大吸收波长，或同时测定 最小吸收波长； (2) 规定一定浓度的供试液在最大吸 收波长处的吸收度； (3) 规定吸收波长的吸收系数法； (4) 规定吸收波长的吸收度比值法； (5) 经化学处理后，测定其反应产物 的吸收光谱特性。 以上方法可以单个应用，也可几个结 合起来使用，以提高方法的专属性。;2,红外光谱法;波数（cm-。;(1) 试样制备方法 压片法、糊法、膜法、溶液法 (2) 应用光谱图对照时应注意的问 题： 1)由于晶型的影响，致使录制的光谱 图与光谱集所收载的光谱图不一致，应 按光谱集中各相应光谱图中备注的方法 进行预处理后，再行录制。 分别按同晶型对照的图谱比较同质;2）采用压片法时，若样品（包括盐;4） 仪器间分辨率的差异及不同的操 作条件（如狭缝程序，扫描速度等） 可能影响药品光谱图的判断。 需用在比较样品的光谱图前，首 先比较聚苯乙烯薄膜的光谱图。 5） 本法对于多组分药物或存在多晶 现象而又无可重复转晶方法的药物不;（三）色谱鉴别法;1 .薄层色谱法;（四）药物鉴别方法新动向;四、鉴别实验条件 鉴别试验必须在规定条件下完成, 否则将会影响结果的判断。影响鉴别 反应的因素主要有被测物浓度，试剂 的用量，溶液的温度、pH ,反应时 间和干扰物质的存在等。;五、鉴别试验的灵敏度 (―)反应灵敏度和空白试验 在一定条件下，能在尽可能稀的溶 液中观测出尽可能少量的供试品，反应 对这一要求所能满足的程度，即称为反 应的灵敏度(sensitivity)。它以两个 相互有关的量来表不: 最低检出量(又称检出限量) (minimum detectab Ie quant i ty) 最低检出浓度(又称界限浓度) (minimum detectab Ie concentrat i on);最低检出量（以m表示）,就是应 用某一反应，在一定的条件下，能够 观测出试验结果的供试品的最小量， 其单位通常用微克（ng）表示。 最低检出浓度是应用某一反应， 在一定条件下，能够观测出供试品的 最低浓度，通常以1： V（或1:G）表示, 其中V （或G）表示含有1 g重某供试品的 溶