羧基-叠氮混合桥联混金属分子磁体的合成及表征中期报告.docVIP

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2021-11-18 发布于河南
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羧基-叠氮混合桥联混金属分子磁体的合成及表征中期报告.doc

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题目：羧基-叠氮混合桥联混金属分子磁体的合成及表征毕业设计（论文）进展状况将不同配比的羧酸盐（如MnAc2·4H2O/CoAc2·4H2O，CoAc2·4H2O/NiAc2·4H2O）与叠氮和异烟酸产物（Lb4)组成的配体通过常温接触法桥联获得磁性配合物的单晶，并进行单晶的红外衍射分析，单晶X-射线衍射，磁性测试等相关实验和表征。图1 H管法示意图已经完成的工作 Lb4的配制：Lb4为异烟酸与碘甲烷用水热法制成，将0.5m mol异烟酸称量于水热釜中，加入5ml甲醇搅拌均匀，再在通风厨滴加3ml碘甲烷，然后密封，置于70°C烘箱中反应3天，后取出抽滤即获得Lb4。图2 Lb配体结构式药品配制完成后，就可以进行试验，在H管一侧加入羧酸盐，另一侧加入配体，通过2周的缓慢反应即可在配体一侧的管壁观察到与金属配合物颜色相近的金属配合物单晶（Mn/Co为紫红色，Mn/Ni为绿色，Co/Ni为褐色），将单晶收集到烧杯，经过抽滤，即可得样品，将样品用红外衍射分析确认官能团配位，并且重复实验并确保结果能够重现。而通过反复实验发现，不同配比的羧酸盐所获得的晶体大小和数量有所不同：表1 不同配体晶体出产情况 10:1 1:10 1:5 5:1 1:1 Mn/Co 小未出大大小 Mn/Ni 未出小大小大 Co/Ni 小小未出大未出对比发现在1:5与5:1这个配比更容易出现较大晶粒，图3 生成晶粒演示存在问题及解决措施 1：Lb4有时会配制失败，可能的原因是药品称量错误或者个别釜的密封性出现问题，把有问题的Lb4通过重结晶的形式可能会重新获得成功药品。重结晶过程是将一个小烧杯置于50℃水浴中，放入磁子搅拌，再缓慢滴加甲醇和药品，待药品完全溶解后取出烧杯，Lb4溶液会重新结晶，将结晶重新抽滤就可能得到正常的Lb4。 2：抽滤出的药品可能混有微小杂质（如滤纸毛，玻璃片），这不利于XRD分析和红外分析，所以需要将药品置于显微镜下，用细针将杂质挑出。后期工作安排 1：完成所有配比，并制取足够待测药品。 2：进行药品的测试与表征，并总结所得实验结果 3：如时间充裕则尝其它实验方案指导教师签字：年月日