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光谱分析培训资料 2006 年 9 月 第 1 页 共 7 页 原子吸收光谱分析培训资料 说明：以下内容仅是该类检测人员需要掌握的最基本知识，还涉及到的理论知识需用业余时 间学习，实际经验需在操作中去积累。有关实验室认可内容将以质量手册和程序文件为依据进行 专题培训。 理论知识 一、原子吸收光谱分析的基本原理 1．原理： 原子吸收分光光度法，又称原子吸收光谱法，是基于从光源发出的被测元素特征辐射通过元 素的原子蒸气时被其基态原子吸收，由辐射的减弱程度测定元素含量的一种现代仪器分析方法 2 ．分类：通常分为 2 类 a).火焰原子吸收分析：由火焰将试样分解成自由原子。 b).石墨炉无火焰原子吸收分析：依靠电加热的石墨管将试样气化及分解。 3 ．优点： -1 a).检出限低。可达 ng.ml 级。 b).选择性好，原子吸收光谱是元素的固有特征。 c).精密度高，相对标准偏差达到 1%没有困难，最好可以达到 0.3%或更好。 d). 抗干扰能力强，一般不存在共存元素的光谱干扰。干扰主要来自化学干扰。 e).分析速度快，使用自动进样器，每小时测定几十个样品没有任何困难。 f). 应用范围广，可分析周期表中绝大多数的金属与非金属元素。 g). 进样量小，一般进样量 3~6ml.min-1 h).仪器设备相对简单，操作简便。 4 ．不足： 主要用于单元素的定量分析，标准曲线的动态范围通常小于 2 个数量级。 二、原子吸收光谱分析的定量方法 吸光度与试样中被测元素含量成正比 第 2 页 共 7 页 A=Kc （A —吸光度； c—被测元素的含量； ） 常用的定量方法： 有标准曲线法——最基本的定量方法 标准加入法 浓度直读法。 1． 标准曲线法： 用标准物质配制标准系列溶液，在标准条件下，测定各标准样品的吸光度值 Ai ，对被测元素 的含量 ci 。在同样条件下，测定样品的吸光度值 Ax ，根据被测元素的吸光度值 Ax ，从校正曲线 求得其含量 ci 。 2 ． 标准加入法： 分取几份等量的被测试样，在其中分析加入不等量的被测元素标准溶液，依次在标准条 件下测定它们的吸光度值，制作吸光度值对加入量的校正曲线，用外推法求得样品溶液的浓度 3 ． 浓度直读法： 在标准曲线为直线的浓度范围内，先用一个标样定标，通过标尺扩展，将测定吸光度值 调整为浓度值，以后测定试样时直接得到它的浓度值。 三、原子吸收光谱仪的组成 光源 原子化器、氢化物发生器 分光系统 检测系统 1． 光源——空心阴极灯：由待测元素本身或其合金制成，内充惰性气体。 2 ． 火焰原子化器：由雾化器、雾化室及燃烧器三部分组成 a). 雾化器：通过毛细管由气流的负压吸入溶液，并将溶液分散成非常细的雾滴。 b). 雾化室：预混室，燃气、助燃气、分散雾滴在此充分地混合均匀。 c). 燃烧器：用于混合气燃烧之用。一般是单缝燃烧器。我们所使用的是空气乙炔火焰燃烧器 与氧化亚氮乙炔燃烧器。 3 ．氢化物发生器：用于易形成氢化物的元素测定， As 、Se、Sb、Hg 元素 4 ．光学系统：单色器，分单光束与双光束。 5 ．检测系统：接收被火焰吸收后信号输入到光电倍增管，变成电讯号，最后经过转换由记记录仪 第 3 页 共 7 页 显示出来。 操作知识 一、检测的样品 1． 油漆漆膜 2 ． 颜