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定量化学分析:碘量法...........
* 碘 量 法 碘量法是利用I2的氧化性和I-的还原性建立的滴定分析方法。 电对反应 I2 + 2e 2I- I3- + 2e 3 I- 一、碘量法 碘量法 直接碘量法 间接碘量法 1、直接碘量法 直接碘量法——用 I2配成的标准滴定溶液直接测定还原性比 I-的物质,又叫碘滴定法。 (1)可测定物质: 具有还原性的物质, 如:S2-,Sn(Ⅱ),S2O32-,SO32-, 维生素C等 标准溶液: I2 待测物: S2O32-等 淀粉指示剂 (2)测定条件 酸度要求:弱酸性,中性,或弱碱性(pH小于9) (3)指示剂的选择-淀粉指示剂 要求:室温;弱酸性;新鲜配制 加入时间:滴定前加入 终点变化:无色→深蓝色 变色原理: I2(过量)+ I- I3- (与淀粉形成深蓝色配合物) 2、间接碘量法 K2Cr2O72- 加入KI KI I2 S4O62- I- 间接碘量法——氧化性比I2 高的物质在一定的条件下,用I―还原生成I2 ,然后用Na2S2O3标准溶液滴定I2,又称滴定碘法。 (1)可测定物:具有氧化性物质 如:MnO4-,Cr2O7-,CrO4-,AsO43-,BrO3-, IO3-,H2O2,ClO-,Cu2+ 强酸性介质:S2O32-发生分解导致终点提前; I-发生氧化导致终点拖后 S2O32- + 2H+ SO2 ↑+ S↓+ H2O(分解) (2)测定条件 酸度要求:中性或弱酸性 4 I2 + S2O32- + 10 OH- 8I- + 2SO42-+5H2O 碱性介质: I-与S2O32-发生副反应,无计量关系 (3)指示剂的选择-淀粉指示剂 要求:室温;弱酸性;新鲜配制 加入时间:近终点时加入(与直接碘量法不同) 终点变化:蓝色→无色(与直接碘量法相反) 变色原理: I2(过量)+ I- I3- (与淀粉形成深蓝色配合物) 注:间接碘量法中淀粉指示剂过早加入,强烈吸附I2,造成终点拖后 *
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