擦亮元素杂质检测的利剑新药典下icp技术10版.pptxVIP

擦亮元素杂质检测的利剑;;一：仪器培训;;酸的种类;氧化性酸;过氧化氢是氧化剂 与硝酸混合可减少含氮蒸汽，通过增加温度加速有机样品的消解过程? 一般不单用，典型混合比例是HNO3:H2O2=?4:1至6:1?(体积/体积)，最好先加入硝酸，预处理后在加入过氧化氢，但是绝对体积一般不超过1ml，需预消解，更多的用于消解有机物。;常用于分解难溶矿物 98%浓度的硫酸沸点为340°C，高于很多消解罐的最大工作温度 很多硫酸盐是不可溶的(Ba，?Sr，?Pb) 沸点高，不易蒸发除掉 硫酸根对很多元素测定有干扰 粘度较高，不利于雾化，对ICP也不利。 ;优点：能彻底分解有机物 缺点：热的高氯酸与有机物发生剧烈反应，会发生爆炸，不可用于密闭微波消解，只可预消解 常与硝酸混用，或先加入HN03反应一段时间后再加入HCl04，至多不超过1ml ;大都用于溶解弱酸性矿物盐类，如碳酸盐，磷酸盐等 常与硝酸混合使用用于溶解有机物，一般比例是硝酸：盐酸=4:1（体积比），用于硝酸单独消解效果差或者不能消解的情况 在高温下锌、汞、砷、铬、锡，硅的氯化物有挥发性;主要用于消解矿物，玻璃（消解和使用只能使用聚四氟乙烯容器），矿石，土壤，岩石甚至含硅蔬菜 经常与HNO3?混用（5:1），体积不得超过1ml 样品溶解后，必须加热去除HF；? 在密闭容器中能有效地使硅酸盐变成可挥发的SiF4 少量HF与其他酸结合使用，可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐 ;常用于分解难溶矿物 沸点高，不易蒸发除掉 磷酸根对很多元素测定有干扰 粘度较高，不利于雾化，对ICP也不利。 用于那些用盐酸消解时会使某些特定痕量组分挥发损失掉的铁基合金。 ;酸的用量;;;消解流程;消解流程;预消解;装消解罐 ;装消解罐失败案例;经过此次失败，对每一个具有资质的分析人员进行专门培训，同时每一个分析人员都现场进行安装操作，未在有此类失误。;装转子;微波消解;;;清澄透明，无沉淀，有无颜色不关键 定容后若有沉淀，首先看是否含有硅，若样品含有硅，又不检测，可以消解前加氢氟酸，去硅 平行样定容后，颜色不同，但是澄清透明，可用，这种情况基本都是赶酸的程度不同，硝酸多些的颜色较深;;ICP-OES;;基本原理;仪器设置;方法设置（关键点）;2：等离子设置内容;3：自动取样器设置;4：峰处理-无特殊情况，选择峰面积;5：校准单位和浓度—两者必须一致;6：方程式-建议使用线性，计算截距;样品检测（关键点）;2：路径的保存-重要;3：光学初始化-每次开机检测需要进行;4：检测前检查进样溶液的澄清情况;溶液未澄清检测失败案例;堵塞示意图;数据采集后的复核;;审计追踪（重要）;二：药典学习;新药典（USP,EP和ICH）适用范围;看完上一页，是不是下面的感觉？;;元素分类（来自ICH）;Tl ;我们需要特别关注的是七大恶人，哪七大恶人呢? ;以上七种元素杂质，永远都逃不了被评估，即只要对产品进行风险评估或者检测，七大恶人永远都是必须考虑的，无论是有意加入还是没有加入。 对于其他元素杂质，根据表格中的要求进行风险评估过或者检测。;元素限度（ICH）;Element ;元素限度（USP）;Iridium 铱;ICH与USP比较;;评价的形式;;三：方法开发;线性溶液的配制;通过上述公式，确定好体积跟取样量后，可以计算出浓度J，线性浓度必须包括0.5J和1.5J两个浓度，另外三个浓度根据限度值的大小和样品实际残留灵活确定。（ICP-MS是0.5J和2.0J ） 例如一个元素中杂质的限度是0.5ppm，定容体积使10ml，称样量0,2g，线性溶液可以设为多少？ 若限度值是10ppm，线性溶液又可以设置为多少？;布衣公子作品 ;样品溶液配制;酸的影响;由于酸的加入，让溶液具有上述的优缺点，因此酸的含量也需要探究 一般建议选择几个含量的酸量： 1%，3%，5% ;强调一点：;仪器方法开发和优化（重点和难点）;等离子体参数探究;;;波长选取;;波长选取设置中非常有用的信息;何为BEC？;吹扫气流;读取参数;标准方程式;冲洗时间;何为记忆效应;冲洗仪器，进空白溶液;方法验证;谢谢;;;;;;Diagram;