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【知识点】重量分析法的应用 （以下示例参考《定量化学分析实验》胡伟光、张文英主编，化工出版社） [1]测定氯化钡的含量 一、实验原理 BaSO4重量法既可用于测定Ba2+的含量，也可用于测定SO的含量。 称取一定量的BaCl2?2H2O，加水溶解，加稀HCl溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动的条件下，慢慢地加入稀、热的H2SO4，Ba2+与SO反应，形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称量。可求出BaCl2?2H2O中氯化钡含量。 Ba2+可生成一系列微溶化合物，如BaCO3、BaC2O4、BaCrO4、BaHPO4、BaSO4等，其中以BaSO4溶解度最小，100mL溶液中，100℃时溶解0.4mg，25℃时仅溶解0.25mg。当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。 BaSO4重量法一般在0.05mol/L左右盐酸介质中进行沉淀，这是为了防止产生如BaCO3.BaHPO4.BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。同时，适当提高酸度，增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。 用BaSO4重量法测定Ba2+时，一般用稀H2SO4作沉淀剂。为了使BaSO4沉淀完全，H2SO4必须过量。由于H2SO4在高温下可挥发除去，故沉淀带下的H2SO4不会引起误差，因此沉淀剂可过量50～100%。如果用BaSO4重量法测定SO，沉淀剂BaCl2只允许过量20～30%，因为BaCl2灼烧时不易挥发除去。 PbSO4.SrSO4的溶解度均较小，Pb2+、Sr2+对氯化钡的测定有干扰。NO、ClO、Cl—等阴离子和K+、Ca2+、Fe3+等阳离子均可以引起共沉淀现象，故应严格控制沉淀条件，减少共沉淀现象，以获得纯净的BaSO4晶形沉淀。 二、实验步骤 1.称样及沉淀的制备 准确称取两份0.4～0.6g BaCl2?2H2O试样，分别置于400mL烧杯中，加入100mL水、3mL2mol/LHCl溶液，搅拌溶解，加热近沸。 另取4mL1mol/LH2SO4溶液两份于两个100mL烧杯中，加水30mL，加热至近沸，趁热将两份H2SO4溶液分别用小滴管逐滴地加入到两份热的氯化钡溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至两份H2SO4溶液加完为止。待BaSO4沉淀下沉后，于上层清液中加入1～2滴0.1mol/LH2SO4溶液，仔细观察沉淀是否完全。沉淀完全后，盖上表面皿(切勿将玻璃棒拿出杯外)，放置过夜陈化。也可将沉淀放在水浴或砂浴上，保温40min陈化，其间要搅动几次。 2.沉淀的过滤和洗涤 用慢速或中速滤纸倾泻法过滤。用稀H2SO4(用1mol/LH2SO4溶液加100mL水配成)洗涤3～4次，每次约10mL。然后将沉淀定量转移到滤纸上，用沉淀帚由上到下擦拭烧杯内壁，并用折叠滤纸时撕下的小片滤纸擦拭杯壁，并将此小滤纸片放入漏斗中，再用稀H2SO4洗涤4～6次，直至洗涤液中不含Cl—为止(检查方法：用试管收集2mL滤液，加1滴2mol/LHNO3溶液酸化，加入2滴AgNO3溶液，若无白色浑浊产生，示Cl—已洗净)。 3.空坩埚的恒重 将两只洁净的瓷坩埚放在(850±20)℃的马弗炉中灼烧至恒重。第一次灼烧40min，第二次后每次灼烧20min。灼烧也可在煤气灯上进行。 4.沉淀的灼烧和恒重 将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的瓷坩埚中，经烘干、炭化、灰化后，于(850±20)℃的马弗炉中灼烧至恒重。 5.计算公式 式中：W(BaCl2)—BaCl2的质量分数； m1—空坩埚的质量，g； M(BaCl2)—BaCl2的摩尔质量，g/mol； M(BaSO4)—BaSO4的摩尔质量，g/mol； m2—坩埚加BaSO4的质量，g； m样—试样的质量，g。 三、注意事项 1.玻棒一旦放入BaCl2溶液中，就不能拿出。 2.稀硫酸和样品溶液都必须加热至沸，并趁热加入硫酸，最好在断电的热电炉上加入，加入硫酸的速度要慢并不断搅拌，否则形成的沉淀太细会穿透滤纸。 3.搅拌时玻棒不要碰烧杯底及内壁,以免划破烧杯,使沉淀粘附在烧杯壁上。 4.表面皿取下时要冲洗。 5.陈化时要盖表面皿。 6.洗净的坩埚放取或移动都应依靠坩埚钳，不得用手直接拿。 7.放置坩埚钳时，要将钳尖向上，以免沾污。 8.恒重时要注意三个一致性。 [2]氯化钡中结晶水含量的测定 一、实验原理 气化法是通过加热或其他方法使试样中某种挥发组分逸出后，根据试样减轻的质量计算该组分的含量。例如：测定试样中湿存水或结晶水时，可将一定质量的试样在电热烘箱中加热烘干除去水分，试样减少的质量即为所含水分的质量。 二、实验步骤 取洗净的称量瓶，将瓶盖横放在瓶口上并留有缝隙，置于电热烘箱中，在125℃下烘干1.5～2h，取