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— PAGE \* Arabic 1 — 反应精馏法制乙酸乙酯的实验指导() 反应精馏法制乙酸乙酯实验  制订：津大北洋  修订：曾宏  1 实验目的  1.了解反应精馏工艺过程的特点，增强工艺与工程相结合的观念。  2.掌握反应精馏装置的操作控制方法，学会通过观察反应精馏塔内的温度分布，判断浓度  的变化趋势，采取正确调控手段。  3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。  4.了解反应精馏与常规精馏的区别。  5.获得反应精馏法制甲缩醛的最优工艺条件，明确主要影响因素。  2 实验原理  反应精馏过程不同于一般精馏，它既有物理相变之传递现象，又有化学反应现象。二者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。因此，反应精馏对下面两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续的从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。（2）异构体混合物分离。通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。  本实验以乙酸与乙醇缩合生产乙酸乙酯的反应为对象进行反应精馏工艺研究。合成的反应为：  CH3CH2OH＋CH3COOH C2H3OOCH2CH3＋H2O  采用反应精馏技术还具有如下优点：  ●在合理的工艺及设备条件下，可从塔顶直接获得产品。  ●反应和分离在同一设备中进行，可节省设备费用和操作费用。  ●反应热直接用于精馏过程，可降低能耗。  3 实验装置  反应精馏塔用玻璃制成，直径20mm，塔高1500mm，塔内填装φ2×2mm不锈钢填料（316L）；塔外壁镀有金属膜，通电流使塔身加热保温；塔釜为一玻璃容器并有电加热器加热；塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作，此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、  回流比计数拨码电子仪表组成。   TI：测温TCI：控温  1.升降台  2.加热包  3.塔釜  4.塔保温套  5.玻璃塔体  6.填料  7.取样口  8.预热器9.塔头10.电磁铁11.加料口12.进料泵13.加料罐14.馏出液出集瓶  4 实验步骤  间歇操作：  ①将乙醇、乙酸各80g，浓硫酸6滴约0.24g倒入塔釜内，开启釜加热系统，开启塔身保温电源。待塔身有蒸气上升时，开启塔顶冷凝水。  ②当塔顶摆锤上有液体出现时，进行全回流操作  ．．．．．。15分钟后，设定回流比为  ．．．．3．:．1．，开启回流比控制电源。  ③30分钟后，用微量注射器在塔身三个不同高度取样，应尽量保证同步  ．．．．．．。  ④分别将0.25μL样品注入色谱分析仪，记录结果。注射器用后应用蒸馏水、丙酮清洗，  以备后用。  ⑤重复3、4步操作。  ⑥关闭塔釜及塔身加热电源及冷凝水。对馏出液及釜残液进行称重和色谱分析（当持液  ．．．  全部流至塔釜后才取釜残液  ．．．．．．．．．．．．），关闭总电源。  5 实验数据处理  5.1 原料  乙醇（分析纯）80.42g；乙酸（分析纯）80.12g；浓硫酸6滴0.24g  5.2 色谱分析条件  载气1柱前压0.05Mpa 30ml/min  载气2柱前压0.05MPa 桥电流100 讯号衰减1  柱温130℃，汽化130℃，检测130℃，最小面积1000，thresholds＝50，width＝0.504 进样量0.25μL   5.3 侧线产品的色谱分析  对塔釜加热15分钟后，把回流比调到3:1，每半小时取样分析：    计算示例：（以第一组的350mm 为例）  水的含量＝  109  .1690.65560.25549.0750.8549  .0750.8???＋＋×100%＝4.65%  乙醇的含量＝109  .1690.65560.25549.0750.8560  .25??＋＋×100%＝24.77%  乙酸乙酯的含量＝109  .1690.65560.25549.0750.8109  .1690.65???＋＋×100%＝7