沉淀及显色反应.pdfVIP

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  • 2021-11-22 发布于湖北
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沉淀及显色反应 (一)、常用的生物碱沉淀试剂 (二)沉淀反应的田间及阳性结果的判定 1. 反应条件 除苦味酸试剂外,其他生物碱沉淀反应一般都在酸性水溶液中进行。原因:生物碱在酸性条件下成 盐,易溶于水与沉淀试剂反应,所生成沉淀易于观察。 2. 阳性结果的判断 利用沉淀反应鉴别生物碱时,应注意假阴性和假阳性反应。 判定注意事项: ①对生物碱定性鉴别时,应用三种以上试剂分别进行反应,均阳性或阴性方有可信性。 ② 仲胺一般不易与生物碱沉淀试剂反应,如麻黄碱 、吗啡、咖啡碱等。 ③水溶液中如有蛋白质、多肽、氨基酸、鞣质等亦可与此类试剂产生阳性反应,故应在被检液 中除掉这些成分。 (具体方法:利用酸提碱沉得方法使生物碱游离,萃取使其与杂质分离) 3. 沉淀反应的应用 ①用于检查生物碱的有无 ②可用于试管定性反应和色谱的显色剂。 ③在生物碱的提取分离中可指示提取、分离终点。 ④个别沉淀试剂可用于分离纯化生物碱,如雷氏铵盐可用于沉淀分离季铵碱。 ⑤某些生物碱沉淀反应可用于生物碱的定量,如硅钨酸试剂反应。 生物碱显色反应 某些生物碱能与一些试剂反应生成不同颜色的产物,这些试剂成为生物碱显色剂。 一些显色剂, 如溴麝香草酚蓝、溴麝香草酚绿等,在一定 pH 条件下能与一些生物碱生成有色复合物,这种复合物 能被三氯甲烷定量提取出来,可用于生物碱的含量测定。 苷类的显色反应 1 醌类的显色反应 反应名称 反应试剂 适用类型 颜色变化 Feigl 反应 醛类 +邻二硝基苯 醌类及其衍生物 生成紫色化合物 无色亚甲蓝显色试 白色背景下呈现 无色亚甲蓝乙醇溶液 苯醌类及萘醌类 验 出蓝色斑点 碱性溶液 羟基蒽醌类 显红至紫红色 含有活性次甲基试剂(如乙酰 Kesting —Craven 醌环上有未被取代的 呈蓝绿色或蓝紫 乙酸酯、 丙二酸酯、 丙二腈等) 反应 位置的 苯醌及萘醌类 色 的醇溶液 2+ 2+ 中含有 α- 酚羟基或 -OH 的位置和数 含 Pb 、Mg 等金属离子的溶液 与金属离子的反应 邻二酚羟基结构的蒽 目不同,呈现不 (如醋酸镁) 醌类化合物 同颜色 香豆素的显色反应 反应名称 显色剂 适用类型 异羟肟酸铁反应 异羟肟酸铁试剂 香豆属内酯环 三氯化铁反应 三氯化铁溶液 酚羟基 Gibb ’s试剂 Gibb ’s反应

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