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KDC法合成钛酸钾纤维陶瓷粉  
1.主要性质和用途四钛酸钾(potassium tetratitanate, K2Ti409)纤维作为形成层状结构物质的代表性化合物,在阳离子交换、离子交换过滤、催化剂载体等方面可望有较大用途。其合成办法有湿式水热合成法、半干式KDC法和干式溶剂、熔融、烧成法三种。无论哪种办法,都较简单得到纤维。四钛酸钾纤维有良好的膨润脱水作用,吸湿性强。比钾离子半径大的碱金属离子和多价阳离子均可与钾离子发生交换,利用这一特性可以合成许多相应的衍生物。2.合成原理四钛酸钾纤维是K2C03与TiO2在1 000℃温度下固液相间反应得到的,反应式为K2CO3+4Ti02= K2Ti409+2C02得到的固体K2Ti404可以在水的作用下游离成簇拥的纤维粉末。在酸性水溶液中处理,可以所有溶脱钾离子,得到结晶质纤维状的水合,其具有良好的阴离子吸附特性,脱水后便成为初始原料Ti02。二、主要仪器和药品Ni板、聚乙烯容器、吸引过滤器、氧化铝研钵、橡胶栓、烧杯、搅拌棒、牛角勺、电光分析天平、X一射线粉末载体、SEN载体、镊子、X一射线衍射仪、热分析装置、扫描电镜、干燥器、电炉、光学显微镜。、、((1 mol·L-1),、。三、试验内容KDC法制备纤维陶瓷粉的基本工艺步骤9.16所示。本试验分五次完成:第一次,用KDC法制备钛酸钾纤维。①与按物质的量3:1配制100 g原料,混合。②充分混合原料加质量分数25%水混练。③在预先处理的镍板上混练成形后于30℃下干燥两天。④干燥后在电炉中于1000℃下烧结100 h。其次次,四钛酸钾纤维的光学显微镜观看、水合处理和热分析。①烧成后的试料冷却后一部分粉碎。②剩余的试料在容器内加10倍水举行水合。③粉碎后的试样举行热分析并测定熔点。④用光学显微镜观看纤维的外形。第三次,水合酸处理的钛酸钾纤维SEM观看。①水合后的试料用布氏漏斗抽滤,水洗到中性。②用1 mol·L-1盐酸处理,放置7 d。③EM实验,照相(洗照片)。④恒量测定、酸处理的试样于100℃ ,200℃ ,400℃ ,800℃下干燥,天平精称。第四次,结构分析。分离对烧成的四钛酸钾、水合纤维、水合二氧化钛三粉末举行x衍射分析,认识三物质的x衍射特征峰。并将制备的与市售二氧化钛粉末的x衍射结果举行对比。四、注重事项①原料应用分析天平精确称量。②干燥后的试样谨防受潮。
                
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