K18C镍基高温合金光谱标准样品的研制 .docxVIP

PAGE PAGE 1 K18C镍基高温合金光谱标准样品的研制 高温合金又称耐热合金、热强合金或超合金，它通常是以第Ⅷ主族元素为基，可以在相当严酷的机械应力和要求具有良好表面稳定性的环境下举行高温服役，是航空、航天、舰船、发电、石油化工和交通运送工业的重要结构材料［1］。高温合金的组成及含量是打算其性能的主要因素之一，不同功能和用途的高温合金其成分不同。我国研制的K18C镍基高温合金，是用于生产增压器叶轮的一种新型高温合金材料。新型材料的研制开发离不开成分分析，而为了满足实际生产中对测试结果迅速、精确?????的要求，北京航空材料讨论院研制了K18C镍基高温合金光谱标准样品。在研制过程中采纳了钢模浇注的办法以提高标准样品的纯度。研制的光谱标准样品满足了国内研发和生产需求，填补了国内空白。 1试验部分1．1主要仪器小型真空炉：JGL–25型，沈阳真空技术所；光谱分析仪：ARL4460型，美国ThermoFisher公司；CS分析仪：CS600型，美国Leco公司；火焰原子汲取分析仪：A100型，美国PE公司；ICP–AES分析仪：IRIS型，美国ThermoFisher公司。1．2标准样品制备1.2.1成分设计根据GB／T15000.1–15000.5–1994［2］和JJG1006–1994［3］的规定要求，按照实际需求设计了K18C镍基高温合金光谱标准样品成分，拟定了化学组成及含量［4］，见表1。1.2.2制备过程采纳50kg真空感应炉举行熔炼，在1460℃下挺直浇注于钢模中。冶炼浇注分为两步举行：首先根据K18C合金成分炼制出母合金锭；再按照标准样品的成分设计比例分离加入Fe，Si，Mn等元素举行二次冶炼。通过感应炉的电磁搅拌和熔炼过程中的机械搅拌，使成分混合匀称；采纳金属型浇注使其迅速凝固，保证组织匀称，避开偏析。浇注完毕后，自然冷却4h脱模，终于制成Φ50mm×485mm棒状样品。1．3各元素定值分析办法为了精确?????地对标准样品中各成分举行分析，按照K18C镍基高温合金光谱标准样品的元素种类及含量范围，挑选各元素的定值分析办法见表2。2匀称性检验按照GB／T15000.5–1994《标准样品工作导则–化学成分标准样品技术通则》和JJG1006–1994《一级标准物质技术规范》要求，匀称性检验采纳F检验法［5］。对测试数据采纳方差分析法举行统计处理，若F＜Fa，则认为组内与组间无显然差异，样品匀称。将浇注后的合金棒料剥皮后制成Ф48mm×40mm的试块，在试棒不同位置随机选择8块举行匀称性检验。匀称性检验采纳光电直读光谱分析办法，在试样1／2半径处，每隔90°共取4点举行分析，每个元素共有32组数据，匀称性检验结果见表3。匀称性检验数据中，组间自由度n1为7，组内自由度n2为24，当α=0.05时，查F分布表可知F0.05(7，24)=2.42，由表3可知，F值均小于临界值，表白在95%的置信区间，各成分含量在每个试块内和各试块间无显著性差异，样品匀称性良好，符合标准样品的匀称性要求。3稳定性检验因为金属合金的稳定性较好，该标准样品采纳每年定期抽检的方法举行稳定性检验，在每举行一次测量时，尽可能控制各种条件趋于全都，挑选精密度高的办法，使测量结果之间的差异着重反映出物质成分的变幻。每个元素报出4个自立数据，取平均值。以3号样品稳定性检验为例，表4列出了样品不同时光检验结果［6］。稳定性检验采纳t检验法，显著性水平α=0.05时，查表得临界值t0.05,3=3.18。由表4可知tmax均小于t0.05,3，可见样品符合标准物质稳定性要求。北京航空材料讨论院研制发布的合金类光谱标准物质用法至今未发觉认定值发生变幻，解释此类块状标准样品的稳定性不会随时光的推移发生显然变幻，有效期普通为10～15年。4定值与数据处理4.1定值按照JJG1006–1994《一级标准物质技术规范》中对定值的要求，托付沈阳金属讨论所、中国航工业黎明发动机集团公司等6个试验室，根据1.3中挑选的测试办法，分离由两位有阅历的检测人员举行分析，每种元素报出4个自立数据[7]。4.2数据汇总与处理(1)数据修约:按GB8170-1987《数值修约规章》举行。(2)对各单位报来的数据举行正态性检验，结果表白各试验室的数据均呈正态分布或近似正态分布。分离计算各单位数据的平均值。(3)将各配合单位的平均值根据格拉布斯法处理后剔除异样值。(4)用科克伦准则推断各试验室数据是否等精度，结果表白各试验室的数据为等精度。(5)计算各组数据的算术平均值，确定标准样品的标准值。(6)定值结果不确定度评定标准样品的标准不确定度uc主要由匀称性引入的不确定度u1和稳定性引入的不确定度u2组成。由实际