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MM_FS_CNJ_0294出口植物油 皂化价 滴定法 MM_FS_CNJ_0294 出口植物油皂化价的检验方法 1. 适用范围 本方法适用于出口植物油皂化价的测定。 2. 定义 皂化价：在规定的条件下，皂化 1g 油样所需氢氧化钾的毫克数。 3. 原理概要 试样与过量的氢氧化钾乙醇溶液加热回流皂化， 用盐酸标准溶液滴定剩余 的碱。 4. 主要试剂和仪器 . 主要试剂 盐酸标准溶液：量取 42ml 盐酸（比重），缓缓倾于 1000ml 蒸馏水中，摇匀， 按下法标定其摩尔浓度： 称取在 270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，精确至，置于 250ml 锥形瓶中， 以 50ml 蒸馏水溶解， 加入溴甲酚绿 - 甲基红混合指示剂， 用上述盐酸 溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2min，冷却后继续滴定至溶液呈暗红 色。同时做空白试验。 盐酸标准溶液的摩尔浓度 M按式（ 1）计算： G M ＝ ×2 …………………………………（ 1） V V ( － 0) × 式中： G —— 无水碳酸钠的质量， g； V —— 盐酸溶液的用量， ml； V 0 —— 空白试验盐酸溶液的用 量， ml； —— 每毫摩尔无水碳酸钠的质 量， g 。 氢氧化钾乙醇溶液：称取 30g 氢氧化钾溶于 1000ml 95 ％乙醇中，摇匀。静置 澄清后，倾出上层清液备用。溶液如深于微黄色，使用的乙醇应按下法处理： 在 1000ml 乙醇中，加入 8g 氢氧化钾及 5g 铝片，加热回流 1h，立即进行蒸馏。 馏出液静置几天后，倾出上层清液使用。 中性乙醇：取适量乙醇，加入数滴酚酞指示剂，用氢氧化钾溶液中和至中性。 . 仪器 锥形瓶： 250ml； 回流冷凝器； 移液管： 25ml； 滴定管： 50ml； 水浴锅； 分析天平。 5. 过程简述 . 试验样品 按照 ZB X 04007 －86 《出口植物油取样方法》取得平均样品，混匀后供 检验用。 . 测定 称取混匀试样约 2g，精确至，置于 250ml 锥形瓶中，用移液管加入 25ml 氢 氧化钾乙醇溶液，连接冷凝器，在沸水浴上加热回流 1h，不时振摇。取下锥形 瓶加入 75ml 中性乙醇及酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液粉红色消失为 止。 按上述操作，同时进行空白试验。 6. 结果计算 按式（ 2 ）计算皂化价： V V M （0 － ）× × 皂化价＝ ………………………………（ 2 ） W 式中： V —— 盐酸标准溶液的用量， ml ； V0 —— 空白试验盐酸标准溶液的用量， ml ； M —— 盐酸标准溶液的摩尔浓度，