MMFSCNJ出口油籽饼粕含油量测定方法.pdf

MM_FS_CNJ_0309出口油籽饼 油籽粕 含油量 抽提法 MM_FS_CNJ_0309 出口油籽饼粕含油量测定方法 1. 适用范围 本方法适用于出口油籽饼粕含油量的测定。 2. 定义 含油量：在本方法标准规定的操作条件下， 所得的全部抽提物， 以质量百分 率表示。 3. 原理概要 用低沸点有机溶剂在适宜的仪器中抽提试样， 然后除去溶剂， 称量所得到的 抽提物。 4. 主要试剂和仪器 . 主要试剂 乙醚：分析纯。 . 仪器 分析天平：感量； 粉碎机； 抽提套筒、滤纸及脱脂棉：材料应不含能溶于所用溶剂的物质； 索氏抽提器或其他类似的抽提仪器； 电热水浴； 电烘箱：装有恒温控制器； 干燥器：内盛有效干燥剂。 5. 试样制备 见 ZB X14 017 。 6. 过程简述 . 准备抽提瓶 将洗净的抽提瓶置于 103±2℃烘箱中使之干燥，然后在干燥器中冷却至室 温称量，准确至 1mg，直至恒重。 . 称样与装筒 视样品含油量多少，称取试样 3～5g （准确至 1mg），于滤纸筒内，筒口用 脱脂棉塞住。 如用滤纸， 则把试样包在纸内。 试样包裹方法以松紧均匀适度并保 证粉样不被溶剂冲出为原则。 . 预干燥 如果试样的水分和挥发物含量超过 10 ％，应将盛有样品的滤纸筒放在烧杯 中，在 80℃烘箱内预干燥 30～40min。 . 浸抽提取 将装有试样的滤纸筒放入抽提器中， 下接已经恒重的抽提瓶， 注入所需溶剂 达抽提瓶容量的 2 ／3 。然后在电热浴上进行加热，回流速度为每秒至少有 3 滴 冷凝溶剂滴下。 抽提 4～6 h 后，用毛玻璃测试抽提器中的溶剂，待溶剂挥发后毛玻璃上无 油迹残留，即可停止抽提，取出滤纸筒，回收溶剂。否则继续抽提。 . 驱除溶剂 将抽提瓶在电热浴上小心转动，清除残留溶剂，然后置于 103±2℃的烘箱 内烘 2 h ，以驱除最后微量溶剂。取出抽提瓶于干燥器中冷却至室温称量。 在相同条件下，再每次烘 30min，冷却后称量。 直至两次称量之差等于或小于 2mg为止。取最小称量值计算结果。 同一样品应做平行试验两个。 7. 结果计算 按式（ 1）计算油脂含量的百分率 L： m m 1 － 0 L （％）＝ ×100 …………………………………（ 1） m m 式中： 1 —— 烘后抽提瓶和抽提物的质量， g； m0 —— 抽提瓶的质量， g； m —— 试样的质量， g 。 按式（ 2 ）换算以干态基础计的含油量 Lm： L Lm （％）＝ …………………………… 2） 1－M 式中： M —— 按照 ZB X14 017 测定的水分和挥发物的质量百分率。 取两次测定结果的算术平均值作为检验结果，结果表示至小数点后两位。 8. 允许差 平行双试验结果之差，不得超过／ 100g样品。 9. 来源： ZB X14 018 －90