氨基甲酸酯类农药残留量 .docxVIP

PAGE PAGE 1 氨基甲酸酯类农药残留量 (一)测定原理 含氮有机化合物被色谱柱分别后在加热的碱金属片的表面产生热分解，形成氰自由基(CN·)，并且从被加热的碱金属表面放出的原子状态的碱金属(Rb)接受电子变成CN-,再与氢原子结合。放出电子的碱金属变成正离子，由收集极收集，并作为信号电流而被测定。电流信号的大小与含氮化合物的含量成正比。以峰面积或峰高与标准品比较定量。本办法适用于粮食、蔬菜中速灭威、异丙威、残杀威、克百威、抗蚜威和甲萘威等残留量的测定。(二)主要试剂与设备1．试剂无水硫酸钠：于450℃焙烧4h后备用。、、及(沸程30～60℃)需要重蒸现用。各农药标准品纯度≥99%。甲醇-溶液：取无水甲醇及50g/L溶液等体积混合。杀虫剂标准溶液的配制：分离精确?????称取速灭威、异丙威、残杀威、克百威、抗蚜威及甲萘威各种标准品，用丙酮分离配制成1.0mg/mL的标准储备液，用法时用稀释配制成单一品种的标准用法液(5ug/mL)和混合标准工作液(每个品种浓度为2～10ug/mL)。2．仪器与设备电动振荡器、组织捣碎机、粮食粉碎机、减压浓缩装置、气相色谱仪(配有火焰热离子检测器)。(三)测定步骤1．样品制备粮食类经粮食粉碎机粉碎，过20目筛制成粮食试样。蔬菜水果类去掉非食用部分后经组织捣碎机捣碎制成蔬菜试样。2.测定步骤(1)提取①粮食类：精确称取40.00g 左右粮食试样，置于250mL具塞锥形瓶中，加入20～40g无水硫酸钠(视试样的水分而定)、100mL。塞紧，摇匀，于电动振荡器上振荡30min。然后经迅速滤纸过滤于量筒中，收集50mL滤液，转入250 mL分液漏斗中，用50 mL 50g/L溶液洗涤量筒，并入分液漏斗中。②蔬菜水果类：精确称取20.000 g左右蔬菜水果试样，置于250 mL具塞锥形瓶中，加入80 mL无水甲醇，塞紧，于电动振荡器上振荡30min。然后经铺有迅速滤纸的布氏漏斗抽滤于250mL抽滤瓶中，用50mL分次洗涤提取瓶及滤器。将滤液转入500 mL分液漏斗中，用100 mL50g/L水溶液分次洗涤滤器，并入分液漏斗中。(2)净化①粮食类：向分液漏斗中加入50mL，振荡1 min，静置分层后将下层(甲醇氯化钠溶液)放入其次个 250mL分液漏斗中，加25 mL甲醇-氯化钠溶液于石油醚层中，振摇30s，静置分层后，将下层并入甲醇-溶液中。②蔬菜水果类：向分液漏斗中加入50mL，振荡1 min，静置分层后将下层放入其次个500mL分液漏斗中，并加入50mL石油醚，振摇1 min，静置分层后将下层放入第三个500mL分液漏斗中。然后用25 mL甲醇-氯化钠溶液并入第三个分液漏斗中。(3)浓缩用(50、25、25 mL )依次提取三次，每次振摇1 min，静置分层后将二氯甲烷层经铺有无水硫酸钠(玻璃棉支撑)的漏斗(用二氯甲烷预洗过)过滤于250mL蒸馏瓶中，用少量二氯甲烷洗涤漏斗，并入蒸馏瓶中。将蒸馏瓶接上减压浓缩装置，于50℃水浴上减压浓缩至1 mL左右，取下蒸馏瓶，将残余物转入10mL刻度离心管中，用反复洗涤蒸馏瓶并入离心管中。然后吹氮气除尽二氯甲烷溶剂，用丙酮溶解残渣并定容至2.0 mL，供气相色谱分析用。(4)气相色谱条件①色谱柱：玻璃柱1为3.2mm (i.d)×2.1m，内装涂有2%～101+ 6%OV～210混合固定液的Chromosorb W(HP)80～100目担体玻璃柱2为3.2mm(i.d)×1.5m，内装涂有1.5%OV-17+1.95% OV-210混合固定液的Chromosorb W (AW-DMCS)80～100目担体。②气体条件：氮气65mL/min，空气150mL/min,氢气3.2mL/min。③温度条件：柱温190℃，进样口或检测室温度240℃(5)测定取浓缩的待测样液及标准样液各1 uL注入气相色谱仪中按照组分在两根色谱柱上的出峰时光与标准组分比较定性；用外标法与标准组分比较定量。(6)结果计算式中Xi—试样中组分i的含量，mg/ kg ;mi—标准试样中组分i的含量，ng;A—试样中组分i的峰面积或峰高，积分单位；Ae—标准试样中组分e 的峰面积或峰高，积分单位；m—试样质量，g；2000—迸样液的定容体积(2.0mL)；1000—换算单位。