聚L乳酸改性αTCP骨水泥的体外溶解研究.docVIP

聚L乳酸改性αTCP骨水泥的体外溶解研究 目录 TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1 正文 1 文1：聚L乳酸改性αTCP骨水泥的体外溶解研究 1 1.引言 1 2.材料和方法 2 3.结果与讨论 4 4.结论 7 文2：聚L乳酸改性αTCP骨水泥的体外溶解研究 7 1.引言 7 2.材料和方法 8 3.结果与讨论 9 4.结论 12 参考文摘引言： 13 原创性声明（模板） 14 文章致谢（模板） 14 正文 聚L乳酸改性αTCP骨水泥的体外溶解研究 文1：聚L乳酸改性αTCP骨水泥的体外溶解研究 1.引言 近年来，各国研究人员逐步采用各种方法来获得多孔的羟基磷灰石骨水泥基体作为组织工程支架材料。而对磷酸钙骨水泥的溶解和降解性能的研究，目前主要处于定性阶段[1]。因此，需要从更深入的角度来理解其物质结构和溶解行为的特点，为其在临床应用和支架材料的构件提供依据。 对于聚L-乳酸改性α-TCP骨水泥体系，聚L-乳酸在骨水泥固化过程中，可能会吸附到磷酸钙表面对其水化反应产生影响，从而改变了反应生成磷灰石晶体的形态与结构。这种改变可能同时影响到其表面与界面性能，并对其应用性质产生影响。实验表明[2]，当PLLA在PLLA改性α-TCP骨水泥体系中的质量百分数为%时，具有比纯α-TCP更优良的力学性能。本文将与α-TCP骨水泥比较，对聚L-乳酸改性α-TCP骨水泥固化体体外溶解进行探讨，通过体外溶解过程中pH值和Ca+浓度的测定，对其体外溶解性能进行研究。 2.材料和方法 原料 CaCO3（自制高纯微细，d50=μm）；H3PO4（分析纯，采用磷钼酸喹啉重量法测定含量）；聚L-乳酸（PLLA）（特性粘度：η7g/ml，重分子量：Wm=620，000，由成都迪康中科生物科技有限公司提供）；三氯甲烷、无水乙醇、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、氯化钠等均为分析纯。 /α-TCP复合粉末制备 α-TCP骨水泥的制备： 将磷酸溶液配成，自制高纯微细CaCO3与蒸馏水调和成固：液比=1：2的浆料。在25℃下搅拌磷酸溶液，按Ca：P=：1在反应不冒槽的前提下将浆料在4min内快速加入，搅拌1min后停止，抽滤、洗涤（重复3次），干燥得到TCP前驱体。将TCP前驱体在1260℃下煅烧1h，采用骤冷方式制备高纯微细α-TCP粉末。 改性α-TCP骨水泥复合粉末的配制 将聚L-乳酸完全溶解于搅拌条件下的氯仿（40ml）中，搅拌时间约为5min。然后缓慢将4gα-TCP粉末加入到超声波振荡和搅拌的聚L-乳酸和氯仿的混合体系中，反应5min。将此混合体系滴加到搅拌和超声波分散的无水乙醇中，5min后进行抽滤、无水乙醇洗涤（重复3次），在真空干燥箱常温真空干燥8h，取出轻力研磨，得到聚L-乳酸和α-TCP组成的复合粉末。 将制备得到的复合粉末掺入纯α-TCP粉末中，通过调节掺入量可得到PLLA含量为%的骨水泥粉末。 骨水泥试样的制备 分别称取适量α-TCP粉末和聚L-乳酸改性α-TCP骨水泥粉末，以1：4（ml/g）的比例用/Na2HPO4缓冲溶液(pH=7)调和后，用直径的自制模具成型，制成高约6mm的柱状试样。 骨水泥固化体体外溶解实验 准确称取9gNaCl（分析纯），完全溶解于1000ml蒸馏水中，配置成生理盐水。 将α-TCP骨水泥试样和聚L-乳酸改性α-TCP骨水泥试样按固液比、生理盐水的密闭广口瓶中，在37±1℃的恒温水浴中降解。实验过程处于闭光状态。 表征及测试方法 值测定 在预定时间用65-1型pH复合电极测定溶液体系的pH值。 +浓度测试 在每次测定pH值时，分别用微量注射器取体系溶液，然后稀释40倍，用ICP光谱法测定其Ca2+浓度。 3.结果与讨论 值测定 图1是两种体系溶液pH值随时间变化图。 由图可以看出两种体系溶液pH值随时间推移逐渐降低，起始速率较大，而后降低速率逐渐减小，最终趋于平衡。其中聚L-乳酸改性α-TCP骨水泥试样在生理盐水中溶解的pH值低于α-TCP骨水泥试样在生理盐水中溶解pH值。这是因为α-TCP骨水泥（α- Ca3（PO4）2）在生理盐水中浸泡发生水化，与水中的OH-结合，逐渐转变为羟基磷灰石（Ca10（PO4）6（OH）2，HA），使得溶液体系pH值不断降低。当反应达到平衡时，pH（）趋于稳定。而聚L-乳酸改性α-TCP骨水泥体系中的聚L-乳酸发生水解生成呈酸性的乳酸，使得此体系pH值较α-TCP骨水泥体系低，但无显著差别。由37℃下各种磷酸钙盐的溶解度等温曲线[3]中可以知道，在pH的范围内，HA的溶解度最小。因此，在这个pH范围内，两种骨水泥在水溶液中都会溶解，然后沉淀生成HA，从而转变为热力学上最稳定的相。