X射线荧光仪概述（二） .docxVIP

PAGE PAGE 1 X射线荧光仪概述（二） 1.X射线荧光光谱仪的组成X射线荧光光谱仪的基本组成包括激发系统、样品系统、检测系统及仪器控制和数据处理系统四大部分。激发系统：发出一次X射线，激发样品发出辐射。分光系统：对来自样品元素特征X射线举行辨别。探测系统：对样品元素的特征X射线举行强度探测。仪器控制和数据处理系统：处理探测器信号，给出分析结果。2.X射线荧光光谱仪的类型X射线荧光光谱仪可分为能量色散和波长色散两大类。可分析的元素及检测限主要取决于所用的光谱仪系统。能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)分析的元素从Na到U；波长色散X荧光光谱仪(WDXRF)分析的元素从Be到U。质量浓度范围从10-6到100%。通常重元素的检测限优于轻元素。EDXRF的检测器主要测量来自样品的特征谱线的能量大小，检测器按照谱线的能量分辨样品中的不同元素，对分析重元素有优势。WDXRF用法的分光晶体色散不同，来自样品的全部辐射照耀到晶体上，基于衍射作用，不同的谱线被衍射到不同的方向，这与棱镜对可见光的色散作用类似。(四)制样与分析影响结果的关键因素主要为样品制备和精确?????的测量。样品分析分为两个步骤：一是定性分析，二是定量分析。定性分析确定样品中存在哪些元素，定量分析从测量的光谱谱线计算净强度，用于计算样品中存在的各元素的质量浓度。EDXRF和WDXRF用法的定性分析办法稍有不同，EDXRF中用峰面积作为强度，而WDXRF中用峰高作为强度。定性分析和定量分析在EDXRF和WDXRF中都可用，但各有优缺点。1.样品制备X射线荧光光谱仪普通针对少量样品举行分析，样品要求必需有代表性、经过合理处理、光谱仪敏捷度高。因为样品上的杂质、指纹等都能扰乱分析，因此样品表面必需匀称全都。(1)固体：固体样品的制备容易，通常清洗和抛光表面即可。金属裸露在空气中可能被氧化，分析前必需将表面打磨或抛光以除去氧化层。(2)粉末：粉末状样品可以放在一支撑薄膜上挺直测定，或者在压片机下压成片举行测定。有时需加入黏结剂提高压片的质量。假如用法黏结剂，分析中要考虑黏结剂的影响，由于它不属于原始样品，必需注重样品的匀称性。(3)熔融片：粉末样品中也可以加入一种称为熔剂的添加剂，使样品在1000～1200℃下熔融成为绒珠的玻璃状样品。这种样品是匀称的，可挺直测量。但在熔样过程中，一部分样品会以H2O和CO2的形式挥发损失掉，像S、Hg、Cd一类的元素加热时也会挥发损失，这个损失量称为烧失量。在熔融前后称重样品可以协助确定总的烧失量，分析时要考虑熔剂和烧失量，熔剂通常用法些由轻元素组成的材料例如Li2B4O7，由于它们不被测定，为了校正这一影响，要考虑所用熔剂的种类以及加入的数量。(4)液体：液体样品可以放置在有支撑膜的特制样品杯中，有时样品量不够还要加入适当的稀释剂。液体不能在真空中测量，由于它们会挥发，在空气中可以测量，但空气会汲取大量射线，使轻元素难以测定，所以在弥漫氦气的谱仪室中测定液体样品，这样既不会导致液体挥发，射线也几乎不被汲取。(5)滤纸样品：空气尘埃或液体经滤纸过滤后可用XRF举行分析，滤纸上只含有很少量的待分析物质，滤纸不需经过特别处理即可测定。2.样品分析样品测量包括：峰搜寻和峰匹配、峰高测量和背景扣除、谱线重叠校正、计数统计和检测限等步骤。XRF测定要求：①XRF是一种敏捷度很高的办法，必需有合格的样品。②光谱仪光管的电压、检测器等各项参数设置，调节到分析元素的最佳值。③EDXRF中光谱是同时测定的，用峰面积来计算元素的质量浓度，也可挑选峰高来计算，但会走失无数信息。由于相对峰高而言，峰面积受噪声的影响更小。④在EDXRF中，普通只是在峰的顶端举行测量，因峰的位置是已知的，在峰顶端测量既可以节约时光，又可以得到精确?????的结果。