甲基橙的制备.docVIP

4甲基橙的制备 、实验目的 1、 学习重氮盐制备技术，了解重氮盐的控制条件。 2、 掌握和了解重氮盐偶联反应的条件，掌握甲基橙制备的原理及实验方法。 3、 进一步练习过滤，洗涤，重结晶等基本操作。 、仪器药品 烧杯、试管、滴管、刻度吸管、布氏漏斗、滤纸、抽气瓶、恒温水浴锅、冰水浴、温度计、玻璃棒、洗耳球、水 泵、台称、pH试纸、量筒。 对氨基苯磺酸、 N,N—二甲基苯胺、 NaNQ 3mol/L HCl、10%NaOH 5%NaOH %NaOH 95%乙醇、乙醚、冰乙酸、 碘化钾一淀粉试纸、pH试纸。 三、实验原理 甲基橙是一种酸碱指示剂，变色范围 pH -。通常配置成水溶液，在高浓度碱溶液中，甲基橙显橙色。将对氨基 苯磺酸与氢氧化钠作用生成易溶于水的盐，再与 HNO重氮化，然后再与 N,N—二甲基苯胺偶联得到粗产品甲基橙。粗 产品在%NaO液中进行重结晶，得到甲基橙精产品。 9Cl 9 Cl 对氨基苯磺酸 ①温热，溶解 5%NaOH ②加入亚硝酸钠，并冷却 缓缓加入盐酸溶液?重氮盐 滴加N,N-二甲基苯胺和HOAc混合液搅拌 滴加N,N-二甲基苯胺 和HOAc混合液搅拌 偶联产物 力口 15%NaOH 至橙色，冷却，抽滤 甲基橙粗产物 重结晶 *甲基橙片状结晶 四、实验操作 1、 称取（）对氨基苯磺晶体置于 100ml烧杯中，加入约10ml5%NaOH温水浴中温热，晶体完全溶解