乙酰丙酮铽的合成和光谱表征试验目的制备一种稀土荧光材料.pdfVIP

乙酰丙酮铽的合成和光谱表征 ［实验目的 ］ 1. 制备一种稀土荧光材料， 这种材料在日光下呈白色， 当用紫外光照射样品时， 可以发 出绿色荧光。 2 . 通过本实验，对稀土荧光络合物的制备和发光原理有初步的了解。 ［实验原理 ］ 1 . 稀土具有丰富的能级结构，人们依次利用稀土发展出各种功能材料， 发光材 料是其中的一种。其发光机理是：当紫外光照射稀土络合物时，络合物中配 体的共扼 基团吸收光子，而跃迁到单重态，再经系间穿越到达三重态，能量 最终传给铽离子， 5 7 4 j 导致铽离子的 D 到 F 跃迁，发出荧光。这种稀土络合 物发光涉及到稀土的 4f 能级之间跃迁，而 4f 轨道被外层轨道屏蔽，受配体 的配位场 影响较小，因此，荧光谱带较尖窄，且谱带的大致位置受配体影响 较小。 2 . 本实验室制备稀土的 3 --二酮络合物，乙酰丙酮通过烯醇化，并脱去质子， 使分子的氧原子上带上负电荷，再与稀土离子发生络合配位，形成六元环结 构，在反 应体系中加入碱，中和掉反应中所产生的质子，使平衡右移，从而 反应得以完成。 ［实验步骤及现象纪录 ］ 步骤 现象 1.将 1mmol , 即 0.37 克氯化铽和 3mmol , 即 9 : 45 滴加完毕，搅拌到 10 : 43 , 过滤 0.41 克乙酰丙酮溶于 10ml 乙醇，在搅拌下， 逐滴 干燥产品重： 0.36g 加入含三乙胺 0.32 克的乙醇溶液，至产 生大量白 色沉淀， 过滤， 用水洗涤， 干燥， 称重， 计算产率。 2.将所得产品置于紫外灯下，观察现象。 3.分别测试所的产品的红外和紫外谱，并与 相立的 乙酰丙酮光谱做比较讨论配体的结构 光谱变化。 4. 测试所的产品的荧光光谱，了解稀土荧光 材料的 发光光谱特征。 计算一下产率 可以讨论三乙胺与氯化铽摩尔比为 1: 1 的问题，即机理