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MM_FS_CNJ_0297出口植物油 含磷量 分光光度法 MM_FS_CNJ_0297 出口植物油含磷量的检验方法 1. 适用范围 本方法适用于出口植物油含磷量的测定。 2. 主要试剂和仪器 . 主要试剂 盐酸：分析纯； 硫酸：分析纯； 氧化锌：化学纯； 钼酸钠溶液： 称取钼酸钠于 500ml 容量瓶中， 以 200ml 蒸馏水溶解， 小心 加入 140ml 硫酸，冷却后，用蒸馏水稀释至刻度，混匀，静置 24h 后备用； ％硫酸肼溶液：称取硫酸肼溶于 1000ml 蒸馏水中，混匀； 50 ％氢氧化钾溶液： 50g 氢氧化钾溶于 50ml 蒸馏水中，混匀； 磷标准贮备液：称取在 101℃干燥 2h 的基准磷酸二氢钾，精确至，置于 小烧杯中，加少量蒸馏水溶解，移入 250ml 容量瓶中，用蒸馏水洗净小烧杯，并 入容量瓶内，稀释到刻度，混匀。此溶液每毫升含磷 1mg； 磷标准工作液： 用移液管吸取 5ml 磷标准贮备液于 500ml 容量瓶中，用蒸 馏水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含磷。 . 仪器 瓷坩埚： 50ml； 表面皿：直径约 75mm； 容量瓶： 50ml、100ml、250ml、500ml； 移液管： 1ml、2ml、5ml、10ml； 高温炉； 分光光度计； 分析天平。 3. 过程简述 . 试验样品 按照 ZB X 04007 －86 《出口植物油取样方法》取得平均样品，混匀后供 检验用。 . 标准曲线的绘制 分别量取磷标准工作液 0，，，，，，于七只编号为 1、2、3、4 、5、6、 7 的 50ml 容量瓶中，再分别按编号顺序加蒸馏水，，，，，， 0ml （以上各管含 磷 0，，，，，，），向各管依次加入硫酸肼及钼酸钠溶液。加塞摇匀，放松塞 子，于沸水浴中加热 10min 后取出， 立即用流水冷却至室温， 用蒸馏水稀释至刻 度，摇匀，放置 10min，以试剂空白为参比液或调节零点，用分光光度计于波长 650 μm处测定吸光度。绘制标准曲线。 . 测定 称取混匀的试样～，精确至，置于瓷坩埚中，加入氧化锌，于电炉上缓慢 加热至炭化完全。 然后将坩埚置于温度为 550～600℃的高温炉中灼烧 2h，取出， 放冷至室温，加入 5ml 蒸馏水及 5ml 盐酸，盖以表面皿，在电炉上加热微沸 5min， 取下后将溶液滤入 100ml 容量瓶中， 以 5ml 热蒸馏水洗涤表面皿及坩埚， 再以每 次 5ml 热蒸馏水洗涤滤纸五次。将滤液冷却至室温后，滴加 50 ％氢氧化钾溶液 中和至出现微浊， 再滴加盐酸至氢氧化锌沉淀溶解后， 再多加 2 滴，用蒸馏水稀 释至刻度，混匀。 用移液管吸取上述样液 10ml 于 50ml 容量瓶中，加入硫酸肼溶液及钼酸钠 溶液，加塞摇匀后， 放松塞子，于沸水浴中加热 10min 后取出，立即冷却至室温， 用蒸馏水稀释至刻度， 混匀，放置 10min，然后以空白试验为参比液或调节零点， 用分光光度计于波长 650 μm测定吸光度，从标准曲线上求出磷含量（ mg）。 4. 结果计算 按下式计算磷的百分含量： 10×A