氨氮样品的采集和保存 .docxVIP

PAGE PAGE 1 氨氮样品的采集和保存 水样采集在瓶或玻璃瓶内，采样时必需仔细填写采样记下表；每个水样瓶都应贴上标签（填写采样点编号、采样日期和时光、测定项目等）；要塞紧瓶塞，须要时还要密封。若需尽快分析，应立刻破坏余氯，以防止它与氨反应（0.5 ml 0.35％可除去0.25 mg余氯）。如采样后不能准时分析，应加硫酸使水样酸化至pH 2，并在2～5℃下保存，可保存7 d。 纳氏试剂分光光度法的样品前处理技术纳氏试剂分光光度法相对于其他办法来说，其办法稳定性，精确?????性，精密度都相对较好，且试剂价格低廉，低温下可保存较长时光，因此是目前应用最为广泛的国家标准办法。需要测定的水样中含有悬浮物、余氯、等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消退对测定的影响。分析中所用各种试剂请参照国家标准办法《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535-2009)。当样品中存在余氯，可加入适量的溶液去除，并用淀粉-试纸检验余氯是否除尽。若水样浑浊或有色彩时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。絮凝沉淀法：100 ml样品中加入1 ml溶液，并用溶液调整pH至10.5,混匀使之沉淀，取上清液或用经水冲洗过的中速定性滤纸过滤后分析。实际操作中一定要注重一个问题，就是絮凝沉淀过滤后的水样不要放置太长时光，应尽快分析，否则简单浮现浑浊。预蒸馏法：絮凝沉淀法不能去除所有干扰时，可采纳预蒸馏法举行水样前处理。预蒸馏法操作如下：将50 ml溶液移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250 ml样品，移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂，须要时，用溶液和盐酸溶液调节pH至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）之间，加入0.25 g轻质及数粒玻璃珠，立刻衔接氮球和冷凝管。加热蒸馏，使馏出液速率约为10 ml/min,待馏出液达200 ml时，停止蒸馏，加水定容至250 ml。