氨的生产工艺 .docxVIP

PAGE PAGE 1 氨的生产工艺 高纯氨气在半导体中主要应用于半导体氮化硅、氮化镓和氮化铝的创造。半导体工艺中对于碱金属离子迁移是有效的壁垒，并且比更具有抗热氧化的功能，因而常应用在MOS电路中的涂层。当挑选半导体器件氧化时作为掩膜。硅-氮氧化物薄膜在大规模集成电路和材料中有很大的应用，氮化硅和硅-氮氧化物的薄膜生长要求高纯氨。 近几年来有关高纯氨创造的专利占很大部分，有中国上海、江苏、武汉和外国如韩国等专利，其工艺主要是蒸(精)馏法。下面就韩国专利和中国的上海、苏州和武汉专利四例介绍如下：(1)韩国生产工艺流程图见图2.63。工艺过程：根据图中11－原料氨进入，经12初级纯化到二级蒸馏塔14立柱蒸馏后，经15冷却器冷却;于重沸器13排出水等杂质，经过管道16进入一级蒸馏塔18;杂质浓缩后，从17,21处出排放。部分氨气经过20管道重新回到14二级蒸馏塔。从二级蒸馏塔纯化的氨又经过三级蒸馏塔24再次纯化，这时得到的氨气纯度达到5N(99.999％)，高纯氨储藏于液罐28处。图2.63 高纯氨创造装置表2.29为氨气经蒸馏纯化后纯度比较数据。表2.29 氨气经蒸馏纯化后纯度比较(2)上海普锐克索特种气体有限公司详细实施过程(见图2.64)：首先把原料粗氨经过装有BaO/A12O3及K2O的5A分子筛的油、水分别器2,3，经在线检测13后，送入精馏塔4中举行精馏。精馏后产品经过分析检测，合格后，装入高纯氨贮槽。图2甲64高纯氨的纯化工艺1-粗氨贮槽;2-油分过滤器;3-水分过滤器;4-精馏塔;5-冷凝器;6-高纯氨贮槽;7-水分过滤器;8-冷凝器;9-移动式贮槽;10-成品槽;12-加热器;15-在线监测(3)苏州金宏气体股份有限公司这是具有三级精馏装置的超纯氨生产公司。其纯扮装置2.65所示。表2.30为该专利制备的超纯氨的分析结果。表2.30超纯氨的分析结果/PPm办法采纳V.M.Glorgio等研制的吸杂剂(铁锰比例为7:1)专利，附载在沸石上，比表面积大于100m2/g，可用在低温(25℃)下吸附氨气中的水和氧。超纯氨已经胜利的应用在氮化镓薄膜制备上，在半导体材料的霍尔测量结果如下：①未提纯时参数为48cm/(V·sec)，而用本专利的办法提纯氨的结果是150 cm/(V·sec);②在氮图2.65超纯氨纯扮装置1-工业氨贮槽;2-液氨泵;3,4-高位加料罐;5-级精馏塔;6-二级精馏塔;7-三级精馏塔;8,9,10,11-冷凝器;14,15,16,20-超滤器;17,18,19-高位槽;26,27,28-冷凝器;21,22-加热热水器;23,24,25-成品接收罐;29,30-热水循环泵化镓的光荧光测试中，采纳氦-镉激光器放射的325nm范围，测量紫外光谱340～390nm之间，在360nm附近峰位置可以检验氮化镓薄膜的质量。提纯前的半高宽数据为约14.6nm;而提纯后的半高宽约为7.0nm。(4)此外有武汉高安材料有限公司以及苏州张文波于2009,2010年的专利“氨催化裂解、氢气和氮气纯化和氨合成制备高纯氨”和“延续氨蒸馏装置和蒸馏纯化氨气的办法”二篇。