气相色谱结构和使用.pptVIP

气相色谱分析方法介绍定量分析面积内标法应用实例一般选作内标物的物质，最好在样品中不存在，其保留值在所有组分保留值的中间，加入内标物的含量和待测组分含量不应相差很大，但是要与其它的组分峰分离良好。第94页，共142页，星期日，2025年，2月5日气相色谱分析方法介绍定量分析内加法适用于较特殊的情况：图谱上没有适当位置可插入内标峰，或因各种条件限制无合适的内标物时。此时可先以样品出一张图，再在样品中加入一定量被测组分后再进样，看峰面积增加了多少，由此比例求出原始含量。A1A2为原样品中组分1、2的峰面积，A1’A2’为样品中加入组分1后的峰面积，其中：a为原样组分1实际面积，a’为加入组分1后增加的峰面积，虽然两次进样量有所不同，但峰面积比不变（仪器灵敏度不变）内加法第95页，共142页，星期日，2025年，2月5日气相色谱分析方法介绍定量分析内加法第96页，共142页，星期日，2025年，2月5日气相色谱分析方法介绍定量分析内加法应用实例例：混合苯二甲酸间对苯二甲酸含量测定时，因样品中含量有少量甲苯甲酸、H2O等，以内加法测。称样m=110mg，加入对苯二甲酸ms30mg，混合后以CH3N2将其转化为甲酯，以原酸样和内加样分别测定得数据为：（单位mm2）A1=30；A2=70；A1’=65；A2’=75第97页，共142页，星期日，2025年，2月5日气相色谱分析方法介绍分析实例1顶空分析法是一种间接分析液体、固体中挥发性组分的方法。它利用恒温封闭体系，使样品中挥发性组分在液体样品及其顶上空间的气液平衡，取上部气体进行分析的色谱方法。恒温水浴锅或恒温烘箱顶空瓶液体或固体样品顶空分析法特点清洁：样品“干净”，无不挥发组分有效：样品挥发性大，可低柱温处理方便：一般不需要预处理灵敏：设法增加顶空中样品浓度只能检测挥发性组分，定量重复性差第98页，共142页，星期日，2025年，2月5日气相色谱分析方法介绍分析实例2热解吸分析法：

利用物理（化学）吸附的方法进行样品的预处理和浓缩，然后进行气相色谱分析的方法叫做吸附浓缩气相色谱法，或者简单地说就是吸附浓缩技术和气相色谱技术的相结合。吸附浓缩气相色谱法包括以下几个主要操作步骤：吸附－解吸－气相色谱分析。分散在液体、固体或气体中的痕量杂质，可以利用优先吸附或吸收的方式从其母体中抽提出来，一般都采用各种吸附剂。而回收被吸附的溶剂（杂质）通常用热解吸或溶剂洗脱两种方法。因此，吸附浓缩气相色谱法不仅能得到更浓的目标分析物，增加痕量组分的浓度，而且还能除去绝大部分的主组分。由于被分析物浓度变高，因此，对载气纯度的要求，对仪器气密性的要求都相对要低一些。正因为如此，它越来越受到人们的重视，尤其在对大气污染、高纯气体、石油化工、食品等分析测试方面成为不可缺少的工具。第99页，共142页，星期日，2025年，2月5日气相色谱分析方法介绍分析实例2热解吸装置在GC9790J上第100页，共142页，星期日，2025年，2月5日毛细管柱的应用分流/不分流进样应用上的几个问题关键:1.柱子的安装2.载气系统的流量调节3.柱温的设定4.不分流时间的确定5.溶剂的选择6.柱流量的确定7.尾吹流量的确定***第62页，共142页，星期日，2025年，2月5日毛细管柱的应用毛细管柱流量的确定、分流比的确定毛细管柱流量的较精确设定一般只能应用进样结合计算的方法，方法如下：1.公式FC＝60uπ式中FC：柱流量,单位为ml/minu：载气线速度,单位为cm/sπ：3.14：柱内半径的平方60：时间转换系数2.式中u为载气的平均线速度。u可以通过进样后用某物质的保留时间求得，某物质可以用甲烷、甲醇等均可，要求是色谱柱对该物质的吸附要小，一般以甲烷为宜。具体计算方法为：u=CL(cm)/RT(s)式中CL：柱长RT：保留时间3.分流比的确定分流比可根据以下公式确定：分流比=FC/（FC+F分流）式中F分流为分流流量，单位都是用ml/min