2020-环境矿物材料-第4章PPT.pptVIP

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X射线衍射分析 钾长石与钙复合助剂改性后钾长石 的XRD图 钾长石与HAP改性后钾长石的XRD图 原料钾长石主要成分为KAISi3O8和SiO2,其颜色表现为灰色;经过焙烧后,Ca-K变成了砖红色,是紧密的烧结状态;而负载了HAP后,HAP-K变成了白灰色。 扫描电镜分析 钾长石改性前后的SEM图 a1、a2—钾长石;b1、b2—钙复合助剂焙烧改性;c1、c2—HAP改性 a1-a2为无规则的粒径较大的松散整块颗粒,表面光亮并附着许多细碎颗粒; b1-b2为改性后表面光滑并排列有序的细长圆柱棒状结构。c1-c2为较大的整块颗粒,表面变得细密疏松; 以上形貌改变均有益于增大钾长石的比表面积,便于与Ni2+接触发生吸附。 比表面积和孔径分析 钾长石、Ca-K和HAP-K改性材料的比表面积及孔结构性质 样品 比表面积/ m2·g-1 总孔体积/ cm-3·g-1 平均孔径/ nm 钾长石 3.836 0.007 7.501 Ca-K改性材料 13.717 0.022 6.568 HAP-K改性材料 145.965 0.361 9.890 原矿钾长石的比表面积偏低,不含丰富的多孔结构,焙烧改性后,比表面积和总孔体积增大,说明进行酸浸洗和焙烧时,原料孔道疏通去除了孔内杂质或结晶水;但平均孔径却变小,这可能是由于焙烧过程使晶体结构改变所致。 张黎等以碳酸钠为钠化剂对低品级钙基膨润土进行的钠化处理,得到钠基膨润土,然后采用十六烷基三甲基溴化铵为有机改性剂对其进行改性,得到有机膨润土,分别将钙基膨润土(钙土)、钠化膨润土(钠化土)、有机化膨润土(有机土)用红外光谱仪、X射线衍射仪 、扫描电镜进行分析和表征。 红外光谱分析 改性膨润土红外图谱 特征峰分析结果表明: Na+与天然膨润土层间的Ca2+交换后,改变了硅酸盐结构力的分布,降低了结晶性能; 十六烷基三甲基溴化铵阳 离子实现对膨润土改性。 X射线衍射分析 不同种类膨润土的XRD图 没有扫描出钙基膨润土的晶层间距 钠基膨润土的层间距d为1.9107nm,有机膨润土的层间距d为2.2925nm,说明钠盐置换出了钙离子后,膨润土的层间距有一定增加,有机化 处理后季铵盐阳离子置换出了 钠离子等,层间距进一步增大, 表明有机化剂有效地插层进入 了膨润土层间。 扫描电镜分析 膨润土的元素含量/% 类别 C O Na Mg Al Si K Ca Fe 钙土 12.23 52.22 - 1.00 9.17 20.68 0.98 1.42 2.3 钠化土 27.09 47.48 2.69 0.71 5.57 16.79 0.52 0.92 1.22 有机土 30.83 42.97 0.75 0.63 5.93 16.36 0.68 0.81 1.04 钙土中的Mg、Al、Ca元素含量较多,不含Na元素,有机化改性剂难以进入膨润土片层间; 钠基膨润土中Na高,膨润土片层间距有一定增大,有利于有机化剂进入片层结构; 有机膨润土C元素的含量明显增加,十六烷基三甲基溴化铵置换出钠离子,嵌入到膨润土层间。 膨润土SEM图(a:钙土片层; b:钠化土片层; c:有机化土) 有机化后蒙脱石颗粒表面有明显的刻蚀痕迹,可看到更多剥离开的、疏松的、卷曲的片层,片层剥离明显,在一维尺度上可达到纳米级。 1. 常见的环境矿物材料的结构表征方法有哪些,列出六种并简述其作用。 2. 简述粉晶X射线衍射仪的原理并列举一个环境矿物材料的分析实例。 3. 透射电子显微镜成像系统的主要特点有哪些,以一个具体的环境矿物材料分析。 4. 扫描电子显微镜的基本用途有哪些?并简述其工作原理? 5. 简述红外光谱在环境矿物材料研究中的应用。 6. 如何采用Zeta电位分析解释环境矿物材料的吸附性能? 应用: 除应用于对基态和后处理过的材料的表面化学相关性质的研究,还应用于: (1)元素的定性分析 (2)元素的定量分析 (3)固体表面分析 (4)化合物的结构 (5)分子生物学中的应用 被氧化Si的2p电子层XPS谱 通过对红色的实际测量样品曲线进行拟合得到了五种成分或化合态的Si,根据检测到的金属Si的信号可以推测出氧化层的厚度在2到3nm左右,因此通过XPS谱可以推测处表面氧化层或改性层的厚度和深度。 基本原理:利用X射线的照射,使内层电子被激发而得到吸收光谱,由此可得到目标元素的相关信息 分类:依据能量范围和激发过程,分为XANES 和EXAFS 两种 XANES (X-ray Absorption Near Edge Structure)是激发空轨道,反映吸收元素的价态和配位结构的光谱构造 EXAFS (Extended X

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