高效液相色谱蒸发光散射法测定驴胶补血颗粒中黄芪甲苷的含量.docVIP

高效液相色谱蒸发光散射法测定驴胶补血颗粒中黄芪甲苷的含量 目录 TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1 正文 1 文1：高效液相色谱蒸发光散射法测定驴胶补血颗粒中黄芪甲苷的含量 1 1 仪器与试药 2 2 方法与结果 2 3 讨论 5 文2：高效液相色谱蒸发光散射测定杞黄颗粒中黄芪甲苷的含量 6 1 仪器与试药 7 2 方法与结果 7 3 讨论 9 参考文摘引言： 10 原创性声明（模板） 11 文章致谢（模板） 11 正文 高效液相色谱蒸发光散射法测定驴胶补血颗粒中黄芪甲苷的含量 文1：高效液相色谱蒸发光散射法测定驴胶补血颗粒中黄芪甲苷的含量 Determination of Astragaloside in Lvjiaobuxue Granule by HPLC-ELSD Abstract：ObjectiveTo establish an HPLC-ELSD method for determination of astragaloside in Lvjiaobuxue Agilent XDB C18( mm×250 mm,5 μm) , acetonitrile-water(37∶63) was used as the mobile phase, the temperature of drift tube was 105℃.ResultsThe linearity was obtained from ~ μg(r= 1).The average recovery was % with D=%(n=6).ConclusionThe method is seitive ,simple ,specific and accurate for determination of astragaloside in Lvjiaobuxue Granule. Key words： HPLC-ELSD； Lvjiaobuxue Granule； Astragaloside 驴胶补血颗粒由阿胶、黄芪、党参、熟地黄、白术、当归等组成，具有滋阴补血、健脾益气、调经养血之功效。主要用于久病体虚、血亏气虚、妇女血虚、经闭、经少等症。方中黄芪具有益气养血的功效，而黄芪甲苷是其中主要化学成分。本文采用高效液相色谱-蒸发光散射器法对黄芪甲苷含量进行研究。 1 仪器与试药 日本岛津LC-2010C高效液相色谱仪，class-vp 色谱数据处理工作站；Alltech ELSD 2000ES。驴胶补血颗粒（湖南九芝堂股份有限公司）；乙腈为色谱纯，水为重蒸水（新鲜制备），其余试剂均为国产分析纯。黄芪甲苷对照品（批号0781-200109， 中国 药品生物制品检定所） 2 方法与结果 色谱条件与系统适用性实验色谱柱：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（安捷伦C18， mm×250 mm，5 μm）；流动相为乙腈-水（37∶63）；流速 ml；进样量15 μl；ELSD参数：漂移管温度105℃；载气流速 ml#12539;min-1；柱温40℃。理论板数按黄芪甲苷峰 计算 应不低于4 000。用蒸发光散射检测器检测。 溶液制备 对照品溶液的制备精密称取黄芪甲苷适量，加甲醇制成 mg/ml的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品细粉约10 g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇40 ml，冷浸过夜，再加甲醇适量，加热回流4 h，提取液回收甲醇并浓缩至干，残渣加水10 ml，微热，使溶解，加水饱和的正丁醇振摇提取4次，40 ml/次，合并正丁醇液，用氨试液振摇提取2次，40 ml/次，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水5 ml使溶解，放冷，通过已处理好的D101型大孔吸附树脂（内径 cm，长12 cm），以水50 ml冲洗，弃去水洗液，再用40%的乙醇30 ml洗脱，弃去洗脱液，继用70%的乙醇80 ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，用甲醇溶解并转移至5 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法精密吸取对照品溶液10，20 μl，供试品溶液15 μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。 方法学考察 流动相的选择分别以甲醇-水（40∶60）、乙腈水 四氢呋喃（33∶67∶4）、乙腈水（32∶68）及乙腈水（37∶63）为流动相。结果表明，以乙腈水（37∶63）为流动相，色谱峰分离效果最佳，无干扰，且保留时间短，故选用该流动相。 柱效的考察按正文方法测定，得到芍药苷对照品以及供试品的色谱图（见图1~2）。暂定理论塔板数黄芪甲苷峰 计算 应不低于4 000。 图1 对照品溶液色谱图（略） 图2 样品色谱图（略） 阴性干扰实验按本品处方工艺及正文供试品溶液制备方法制备不含黄芪甲苷的阴