HPLC法同时测定注射用氨苄西林钠氯唑西林钠的含量.docVIP

HPLC法同时测定注射用氨苄西林钠氯唑西林钠的含量 目录 TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1 正文 1 文1：HPLC法同时测定注射用氨苄西林钠氯唑西林钠的含量 1 1 仪器与试药 2 2 色谱条件 3 3 方法与结果 3 4 讨论 4 文2：HPLC法同时测定复方利血平氨苯蝶啶片中3组分的含量 5 1 仪器与试药 6 2 方法与结果 6 3 讨 论 9 参考文摘引言： 10 原创性声明（模板） 11 文章致谢（模板） 11 正文 HPLC法同时测定注射用氨苄西林钠氯唑西林钠的含量 文1：HPLC法同时测定注射用氨苄西林钠氯唑西林钠的含量 Simultaneous content determination of ampicillin and cloxacillinin a pharmaceutical formulation for injection by HPLC ABSTRACT A newly proposed HPLC method for simultaneous content determination of ampicillin and cloxacillin in a pharmaceutical formulation for injection was developed. The chromatographic condition was as follows, column: Hypeil SCX; mobile phase: phosphate buffer (001mol/L dibasic ammonium phosphate, adjusted to pH 60 with phosphoric acid)∶acetonitrile (90∶10); detection wavelength: 225nm. The standard curves were linear within the range of 45～134 and 44～131μg/ml for ampicillin and cloxacillin respectively. The precisio in a day (D) were 05% and 06% respectively. The assay results complied with those obtained by using the national standard method. KEY WORDS HPLC; Cationexchange column; Ampicillin; Cloxacillin; Content determination 注射用氨苄西林钠/氯唑西林钠是氨苄西林钠和氯唑西林钠按活性成分含量1∶1组成的复方制剂。氨苄西林/氯唑西林为广谱结合型抗生素，前者对革兰阳性和阴性菌均具有良好的杀伤作用，但不能抵御β内酰胺酶对其的破坏；后者可对β内酰胺酶产生抑制作用，对产青霉素酶和不产青霉素酶的菌株均有效，两者联合应用可相互补充各自的抗菌谱，产生协同作用，提高整体的抗菌效力。目前国内已有数家药厂根据国家药品标准［1］生产本品。由于氨苄西林和氯唑西林的疏水性相差较大，在通常的反相色谱系统［1］中，氨苄西林的容量因子约为1，与有关物质的分离较差；氯唑西林的容量因子约为30，使得分析时间很长。本文建立采用阳离子交换柱的HPLC法可同时测定注射用氨苄西林钠/氯唑西林钠中的氨苄西林和氯唑西林的含量，该法可在不足10min时间内有效分离氨苄西林、氯唑西林及其主要杂质。 1 仪器与试药 美国Agilent 1100型HPLC仪；色谱柱：英国Hypeil SCX(200mm×46mm，5μm)；氨苄西林和氯唑西林对照品均购自 中国 药品生物制品检定所；注射用氨苄西林钠/氯唑西林钠由上海新先锋药业有限公司提供；磷酸和磷酸氢二铵均为分析纯，乙腈为HPLC级，水为蒸馏水。 2 色谱条件 流动相为磷酸盐缓冲液(001mol/L磷酸氢二铵溶液，用磷酸调节pH值60)∶乙腈(90∶10)；流速10ml/min；柱温25℃；检测波长225nm；进样体积20μl。 3 方法与结果 对照品溶液 取氨苄西林和氯唑西林对照品各20mg，精密称定，置200ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。供试品溶液 取供试品50mg，精密称定，置250ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀()。系统适用性溶液 称取供试品约50mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，室温(约25℃)放置24h，即得。氨苄西林峰和氯唑西林峰的理论板数分别约为3500和3000，拖尾因子分别为10和1