高效液相色谱法测定补肾益气颗粒中补骨脂素和异补骨脂素含量.docVIP

高效液相色谱法测定补肾益气颗粒中补骨脂素和异补骨脂素含量 目录 TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1 正文 1 文1：高效液相色谱法测定补肾益气颗粒中补骨脂素和异补骨脂素含量 1 1 器材 2 2 方法与结果 2 3 讨论 4 文2：高效液相色谱法测定健脾益肾颗粒中补骨脂素和异补骨脂素的含量 6 1 仪器与试药 7 2 方法与结果 7 3 讨论 10 参考文摘引言： 10 原创性声明（模板） 11 文章致谢（模板） 12 正文 高效液相色谱法测定补肾益气颗粒中补骨脂素和异补骨脂素含量 文1：高效液相色谱法测定补肾益气颗粒中补骨脂素和异补骨脂素含量 Abstract：ObjectiveTo establish a method for the determination of psoralen and isopsoralen in Bushenyiqi Diamoil C18（200 mm× mm,5 μm）was mobile phase coisted of methanol-water(55:45).The flow rate was ml#12539; UV detective wavelength was 245 linear range of psoralen was ～ μg, r= 98(n=6) with an average recovery rate of ％(D=％),the liner range of isopsoralen was 6～μg，r= 98 (n=6) with an average recovery rate of % (D=%). ConclusionThe method can be used to control the quality of Bushenyiqi granules with such advantages as simple,reliable and good reproducibility. Key words：Bushenyiqi Granules； Psoralen； Isopsoralen； HPLC 补肾益气颗粒由补骨脂、黄芪、党参等组成，由汤剂改变剂型而来，具有益气、补肾、健脾的功效。本实验建立了HPLC法检测该颗粒中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法。 1 器材 补骨脂素（含量测定用， 中国 药品生物制品检定所，）；异补骨脂素（含量测定用，中国药品生物制品检定所，）；甲醇（色谱纯，上海陆都化学试剂厂）；双蒸水(自制)；HP1100高效液相色谱仪（美国惠普公司） 2 方法与结果 色谱条件色谱柱为Diamoil C18（200 mm× mm,5 μm）；流动相为甲醇水（55∶45）；流速 ml#12539;min-1；检测波长245 nm。此条件下，补骨脂素和异补骨脂素可达基线分离，分离度大于；理论塔板数大于2 000。色谱图见图1~2。 线性关系考察分别取补骨脂素和异补骨脂素10 mg，精密称定，以甲醇溶解并定容于25 ml容量瓶中制成混合对照品溶液（补骨脂素和异补骨脂素浓度分别为， mg#12539;ml-1），以此为母液配成补骨脂素和异补骨脂素浓度分别为，，，，，， 96， 92， 84， 76， 68， 6 mg#12539;ml-1。分别吸取上述对照品溶液10 μl，按上述色谱条件进行测定。以峰面积积分值为纵坐标Y，对照品含量为横坐标X（μg），绘制标准曲线， 计算 回归方程：补骨脂素：Y＝10 609X－，r＝ 98，线性范围为～ μg，在此范围内线性关系良好；异补骨脂素：Y＝9 －，r＝ 98，线性范围为 6～ μg，在此范围内线性关系良好。 图1 补骨脂素和异补骨脂素混合对照品色谱图（略） 图2 样品色谱图（略） 供试品溶液的制备取本品适量研匀，称取约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 ml，精密称定，密塞，称定重量，超声处理1h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。 空白对照实验按本制剂的处方、工艺制成缺补骨脂的阴性制剂，按上述供试品溶液制备方法及测定方法实验，结果表明其他成分对补骨脂素和异补骨脂素的测定无干扰。色谱图见图3。 图3 空白对照色谱图（略） 精密度实验吸取同一混合对照品溶液，连续进样6次，测定峰面积，结果补骨脂素D为%，异补骨脂素D为％ 重复性实验同一批号的样品，平行取样6份，按供试品溶液的制备方法进行制备，进样10 μl，测定，结果补骨脂素平均含量为 0 mg#12539;g-1，D为%；异补骨脂素平均含量为 1 mg#12539;g-1，D为% 稳定性实验 对照品精