试验纳米氧化铝粉体的制备及粒度分析.pdfVIP

实验 2 纳米氧化铝粉体的制备及粒度分析 一．实验目的 1．了解纳米材料的基本知识。 2 ．学习纳米氧化铝的制备。 3. 了解粒度分析的基本概念和原理。 4. 掌握马尔文激光粒度分析仪的使用。 二．实验原理 纳米氧化铝因其具有耐高温、耐腐蚀、比表面积大、反应活性高、烧结温度 低，比普通氧化铝粉有着更优异的物化特性，在人工晶体、精细陶瓷、催化剂等 方面得到广泛的应用。 到目前为止纳米氧化铝粉末的制备方法众多， 大致可分为 气相法、固相法和液相化学反应法等，其中液相法制备 Al 2O3具有平均粒径小， 分布范围窄、纯度高、活性高、设备简单、制备工艺影响因素可控等优点。 许多学者就纳米氧化铝的合成进行了广泛深入的研究。 采用各种方法制备出 纳米氧化铝粉体， 但困扰纳米超细制备和应用的一个严重问题就是由于表面能造 成的粉体的团聚， 转相温度高而使颗粒明显长大， 人们一般通过添加分散剂来克 服团聚， 因此对分散剂的合理选择， 制备条件的有效控制及分散机理、 分散效果 的研究显得十分重要。 本实验以不同聚合度的聚乙二醇 (PEG)为分散剂，采用沉淀法制备氢氧化铝 胶体，胶体经 800~1100℃高温煅烧 2 h得到纳米氧化铝粉体，其在煅烧过程中经 历Al(OH) →AlOOH( 勃姆石 ) →γ-Al O → δ-Al O → θ-Al O → α-Al O 的相变过程， 3 2 3 2 3 2 3 2 3 此方法能得到的最小平均粒径约为 25 nm。 三．仪器与试剂 试剂：硫酸铝铵、 浓氨水 (25-28%)、聚乙二醇 (PEG，聚合度 n=200、600、2000、 4000)、无水乙醇等，纯度均为 AR 级。 仪器：集热式恒温磁力搅拌器、 40ml 陶瓷坩埚、陶瓷研钵、 500ml烧杯、真 空水泵、布氏漏斗、抽滤瓶、马弗炉、 50ml量筒、分析天平、空气塞、干燥箱、 磁铁、容量瓶 250ml 、称量纸、滤纸、玻璃棒、钥匙、表面皿、分液漏斗。 Mastersizer 2000激光粒度仪。 四．实验步骤 1．查文献 《分散剂聚合度对纳米氧化铝粉体特性的影响》 2 ．样品的制备 将十二水合硫酸铝铵 (M=453.33)配成 0.2 mol/L 的溶液 (需加热溶解 )，分别取 出100 ml加入 3 g不同聚合度的聚乙二醇 (PEG)，恒温磁力搅拌 (45 ±5 ℃)使PEG迅 速溶解，保持水浴温度， 用分液漏斗将 25 ml氨水逐滴加入匀速搅拌的溶液中 （10 min ），形成白色胶状沉淀，氨水加完后，继续搅拌 5 min，然后抽滤（抽滤时要 防止滤纸穿破），用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤 1次，得到胶体样品。胶体经 70~80℃烘干，再 800~1100 ℃煅烧 2h，得到 α型氧化铝纳米粉体，研磨后保存。 查阅文献《粒度分析基本原理》 。 五．结果与讨论 采用不同聚合度的 PEG 作分散剂，测氧化铝粉体的粒径分布曲线，曲线的 峰宽反映体系中所含颗粒尺寸的均匀程度，峰宽越窄则粒子的粒度越均匀。 1.完成表 1 内容。 表 1 PEG聚合度与粉体颗粒分布的关系 聚合度 d (0.5)值 2. 1.445 μm— 10.000 μm 含量： % 3. 从图中读取最频值、中间值和平均值。 六．思考题 1. PEG 的作用？其聚合度对纳米氧化铝粒