原子光谱分析的进展及应用参考.pdf

原子发射光谱分析进展及应用 一、进祥系统 G ．E．BaMescu 认为，在一个样品的整个分析过程中，取样和进样部分应占 40 ％，测 量占 20％，而数据采集和数据处理占 40 ％。取样和进样系统的可靠性代表着分析化学家技 术水平的高低。 近年来， 电热蒸发技术 (ETV) 与流动注射技术 (n) 的应用， 使电感锅台等离子体光谱 (ICP) 与微波等离子体 (MIP) 的进样系统有较大改进。提高了分析的灵敏度，简化了分析过程。 (1) 电热蒸发技术 电热蒸发技术目前已成为 ICP 的一种较通用的进样系统，适合于固体粉末样品的直接 分析和微量液体样品的分析。电热蒸发系统代替气动雾化器作为 ICP 的进样系统，使样品 的传输效率提高，检出限降低 1— 2 个数量级。 固体粉末样品可用 500 一 700 微升的样品杯来代替称重， 液体样品的取样量为微升。 将 样品置于石墨桥上，石墨桥密闭后与 ICP 炬管直接相通，通大电流加热，最高温度可达 2900K ，使样品完全蒸发和原子化后进 1CP 炬管。固体样品的常规化学处理耗时长、 空白高、 灵敏度低， 田由执兹常林术育按讲行固体粉末样品的分析可以克服以上缺点。 G011nch 等曾 用以上 ETV — ICP 系统进行了多元素同时测定，分析了合金钢、碳化硅、淤泥、土壤以及灰 中的痕量元素， 基体干扰通过选择蒸发时间来消除。 测量的相对标准偏差 (RSD) 为 3— 11％， 4 5 动态线性范围为 10 一 10 ，用不同标样制作同一个分析元素的工作曲线，线性很好。 电热蒸发技术的最大问题是 Iv —VI 族元素以及稀土元素 (REE) 和碳形成难熔的碳化物， 很难蒸发， 从而使这些元素的信噪比低、 记忆效应较严重。 江祖成等人用聚四氟乙烯 (PTFE) 作氟化剂， 使Ⅳ—Ⅵ族及稀土元素分析的检出限降低了 1— 2 个数量级， 并且基体效应减小， 固体样品的颗粒效应也明显减小， 允许进行直接固体粉末样品分析的颗粒尺寸增大了 15 倍。 他们使用该氟化剂，用 ETV — ICP 系统分析了生物样品中的 Cr 、B、 Mo 、V 和 REE。 (2) 流动注射进样系统 流动注射技术作为一种高效率的液体样品的分离和富集技术 c41，近年来用于作 ICP 和 MIP 的进样系统，显示了它的优越性：样品传输效率高；所需的溶液样品量少，一般仅为 30 一 300 微升；此外，可以分析高盐分样品溶液，即使注入含盐量为 40 ％的样品溶液，也 不会堵塞雾化器。 用 FI— ICP 在线分析钢铁中硼元素时， 流动注射系统有效地消除了基体铁对硼灵敏线 的光谱干扰。 当样品溶液经过用 732 阳离子树脂填充的交换校时， 铁离子留在了阳离子交换 柱中，而含硼的样品溶液直接进入 ICP 被测定。 金钦汉等人， 将流动注射技术应用于作微波等离子炬 (MPT) 的样品在线宫集系统， 降低 了 MPT 的检出限， 减小了基体效应。 首先， 蠕动泵使样品溶液通过离子交换柱， 分离基体， 待测元素的溶液被富集后，经过雾化器进入 MPT 。当用硫代树脂填充交换柱， 1mol/L 的盐 酸作淋洗液时， Cd 、C