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周次 第四周 时间 2007年9月18日第3-4节 名称早 第三章食品卫生检测技术 第一节有毒有害物质检测 课式 授方 理论课（1 八实践课（ ）、实习（ ） 教学时 数 1 教学目的 了解黄曲霉毒素B1与测定有关的性质，掌握薄层层析法。 教学方法 课堂讲授结合演示实验。 教学要求 重点掌握黄曲霉毒素 B1测疋方法。 教学 内容 一、食品中黄曲霉毒素 Bi的检测 （一）发现经过 （一）毒性 （一） 与测定有关的性质 1、 溶解性 2、 稳定性 3、 荧光反应 （二） 薄层层析法 1、 原理 样品中黄曲霉毒素 B1经有机溶剂提取，浓缩、净化以及薄层分离前处理 后，在 波长365nm紫外光下产生兰紫色荧光，根据其在薄层板上显示荧光的 最低检出量来 测定含量。 2、 主要试剂 AFTB 1标准溶液的制备：用百万分之一的微量分析天平精密称取 1? 1.2mgAFTB 1标准品，先加入2ml乙腈溶解后，再用苯稀释至 100ml。然后避 光置于 4 C冰箱中保存。最后进行 AFTB1标准溶液浓度的测定。（此标准溶 液浓度为10卩 g/ml ）。 AFTB 1标准使用液I:精密吸取1ml10卩g/ml标准溶液于10ml容量瓶中， 加苯 —乙腈混合液至刻度，混匀。此溶液浓度为 1卩g/ml。 AFTB 1标准使用液n：精密吸取1.0ml1卩g/mlAFTB 1标准使用液1于5ml容量 瓶中，加苯一乙腈混合液稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为 0.2卩g/ml。 AFTB 1标准使用液川：精密吸取 1.0mlAFTB 1标准使用液n于5ml容量 瓶中，加苯一乙腈混合液稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为 0.04 g/ml。 3、 操作要点 （1） 样品的提取、净化 玉米、大米、麦类、面粉、薯干、豆类、花生、花生酱等。 采用正已烷甲醇水溶液提取法。 （2）样品的测定（单向展开法） 薄层板的制备 点样 第一点：10卩I、0.04卩g/mlAFTB 1标准使用液。 第二点：20卩I样品溶液。 第三点：20卩I样液+ 10卩I 0.04卩g/mlAFTB 1标准使用液。 第四点：20卩I样液+ 10卩I 0.2卩g/mlAFTB 1标准使用液。 展开与观察 确证试验 稀释定量 结果计算 V1D X=0.0004 X V2 m 式中：X ――样品中 AFTB 1的含量，卩 g/kg ; TOC \o 1-5 \h \z V1 稀释前样液的体积， ml; V2 ――出现同样最低荧光强度时滴加样液的点样量，卩 I ； D 样液的总稀释倍数； m 稀释前相当样品的质量， g; 0.0004 ―― AFTB 1的最低检出量，卩g。 教学重点难 占 八、、 重占：溥层层析操作技术。 难点：点样技术。 讨论练习作 业 1、 溥层层析操作技术需经哪几步完成？ 2、 简述正已烷甲醇水溶液提取法的机理。 参考 资料 《食品分析》 主编张水华中国轻工出版社。 《食品分析》无锡轻工与天津轻工合编。 教研室主任 审批意见 教学 后记 练习题： 今有一花生样品，疑有黄曲霉毒素 B1污染，请选择适当的方法进行定性试 验。  周次 第四周 时间 2007年9月20日第5-6节 尸片早 名称 第三章食品卫生检测技术 一、食品中有机磷农药残留量的检测（气相色谱法） 授课方式 理论课（1 ）、实践课（ ）、实习（ ） 教学时 数 1 教学目的 了解有机磷农药的特性及种类，掌握有机磷农药的测定方法。 教学方法 课堂讲授结合演示实验。 教学要求 掌握有机农药残留量的测定方法。 教学 内容 一、食品中有机磷农药残留量的检测（气相色谱法） （一） 有机磷农药的特性及种类 （二） 有机磷农药的检测 1、 原理 食品中残留的有机磷农药经有机溶剂提取并经净化、 浓缩后，注入气相 色谱仪，气化后在载气携带下于色谱柱中分离，并由火焰光度检测器检测。 当含有机磷样品于检测器中的富氢火焰上燃烧时， 以HPO碎片的形式，放射 出波长为526mn的特征光，这种光通过滤片选择后，由光电倍增管接收，转 换成电 信号，经微电流放大器放大后，由记录仪记录下色谱峰。通过比较样 品的峰高和标准 品的峰高，计算出样品中有机磷农药的残留量。 2、 适用范围 本法米用火焰光度检测器，对含磷化合物具有咼选择性和咼灵敏性，并 且对有机磷检 出极限比碳氢化合物咼 10000倍，故排除了大量溶剂和其他碳 氢化合物的干扰，有利于痕量有机磷农药的分析。本法适用于粮食、果蔬、 食用植物 油中常见有机磷农药残留量的测定。为国家标准方法，最低检出量 为0.1 ? 0.25ng。 3、主要试剂 有机磷农药标准贮备液：精密称取有机磷农药标准品敌敌畏、乐果、马 拉硫 磷、对硫磷、甲拌磷、稻瘟净、杀螟硫磷及虫螨磷各 10.0mg，分别置于 10ml容量瓶中