第2章-气相色谱分析.pptxVIP

会计学;;二、色谱法的概念和分类 色谱法(chromatography)：以试样组分在固定相和流动相间的溶解、吸附、分配、离子交换或其他亲和作用的差异为依据而建立起来的各种分离分析方法称色谱法。 色谱柱：进行色谱分离用的细长管。 固定相：（stationary phase） 管内保持固 定、起分离作用的填充物。 流动相：（mobile phase）流经固定相的空隙 或表面的冲洗剂。; ;; ; 1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流 量计;6-压力表；7-进样器;8-色谱柱;9-热导检测器；10- 放大器；11-温度控制器；12-记录仪；; ;国产气相色谱仪; ;; ;色谱图界面; ; ; ;4、峰的区域宽度： a、峰底宽度 WD = 4σ=1.70 Wh/2 b、半峰宽度 Wh/2=2.355σ c、标准偏差 σ=W0.607h / 2;例题： 1在某色谱分析中得到下列数据：保留时间为5.0分钟，死时间为1.0分钟,液相体积为2.0mL,载气出口流速为50mL/分钟.计算: (1)?? 死体积VM ;(2)保留体积VR（3）调整保留时间tR’; ;§2-2 气相色谱分析理论基础;; ; ; ;色谱过程的基本方程式：;三、色谱分离的基本理论 1、塔板理论（ Martin and Synge 1941）;理论塔板假定; ;;有效塔板数（neff）的计算公式为；;根据塔板理论得出的结论; ; ;1. 涡流扩散项－A;2. 分子扩散项—B;3.传质阻力项— C;4. 速率理论的要点;(3)速率理论为色谱分离和操作条件选择提供了理论指导。阐明了流速和柱温对柱效及分离的影响。;§2-3 色谱分离条件的选择; ; ; ;另; ; ; ; ; ; ; ;;（担体）载体; ;担体的选择; ; ;固定液分类 ; ; ; ; ; ; ;影响热导池检测器灵敏度的因素; ;火焰离子化检测器的特点;电子捕获检测器(Electrom-capture Detector,ECD);火焰光度检测器(Flame Photometric Detector, FPD); ; ; ; ; 该法是基于在一定操作条件下，各组分保留时间是一定值的原理。;;二、 据相对保留值 r21 定性;具体做法：;三、保留指数定性;第77页/共97页;［例］乙酸正丁酯在阿皮松L柱上进行分析（柱温100℃）。由图中测得调整保留时间为：乙酸正丁酯310.0s，正庚烷174.Os，正辛烷373.4s，求乙酸正下酯的保留指数。;四、与质谱、红外光谱联用的定性鉴定; ; ; ; ;体积校正因子： ;四 定量方法; ; ; ; ; ;毛细管柱; ; §2-9 气相色谱分析的特点及其应用;⒉灵敏度高 它能检出μg(10-6)级甚至ng(10-9)级的物质量； ⒊快速 一般在几分钟或几十分钟内可完成一个试样的分析； ⒋应用范围广 分析对象可以是在柱温条件下能气化的有机或无机的试样。;㈡不足之处与解决措施;⒉不适用于沸点高于450℃的难挥发物质和对热不稳定的物质的分析； 裂解气相色谱 将高聚物热降解为易挥发的小分子后再进行色谱分析； 反应气相色谱 将难挥发的试样转化为易挥发物后再进行气相色谱分析