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仪 器 分 析 实 验 讲 义 化学与应用化学系 实验KMnO 4和K262O7的吸收光谱（曲线）的测定 实验 . 实验目的 进一步熟悉 721 型和 722 型分光光度计的使用方法 熟悉KMnO4和K2Cr2O7的吸收曲线； 二 . 仪器和试剂 1.721型和 722型分光光度计 ； 2.0.0002mol.L-1 KMnO 4：称取分析纯试剂 0.0316g置于1000ml容量瓶中0.25mol.L-1H2SO4，溶解并稀释至刻度线 摇匀。依法标定。 0.0012mol丄-1 K2Cr2O7:称取分析纯试剂 0.353g 置于 1000ml 容量瓶中 0.25mol.L -1H2SO4，并用 0.25mol.L-1H2SO4稀释至刻度线，摇匀。 0.25mol.L-1H2SO4:取分析纯浓硫酸 13.9mI,倾入500ml水中,定量转移至1000ml容量中，加水稀释至刻度,摇 匀。 KMnO 4 KMnO 4的吸收曲线的测定； cm 比色皿，以 0.25 mol.L -1H2SO4作参比液，对 KMnO 4溶液进行如下的测定: 360－ 360－ 500nm 范围， 10nm 测一次吸光度； 500－ 500－ 550nm 范围， 2nm 测一次吸光度； 550－ 550－ 600nm 范围， 10nm 测一次吸光度； 600－ 600－ 780nm 范围， 用1 cm 比色皿，以 隔 25nm 测一次吸光度； 0.25 mol.L -1H2SO4作参比液，对 K262O7溶液进行如下的测定: 360－ 360－ 420nm 范围， 10nm 测一次吸光度； 420－ 420－ 460nm 范围， 2nm 测一次吸光度； 460－ 460－ 600nm 范围， 10nm 测一次吸光度； 600－ 600－ 700nm 范围， 四．数据记录处理 25nm 测一次吸光度； 1?分别列表记录 KMnO 4和K2Cr2O7溶液的每个测定的波长（nm）及相应的吸光度（A） 2?分别绘出KMnO4和K262O7溶液的吸收曲线，求得入 ma% 实验紫外分光光度法测定萘 实验 紫外分光光度法测定萘 ?实验目的 学习用标准工作曲线法测定萘的含量的分析方法。 二?仪器和试剂 1. TU-1901双光束紫外-分光光度计，752N紫外分光光度计 容量瓶：25ml,50ml 4?移液管：1ml, 5ml, 10ml刻度，3只； 5.1.000mg/ml萘的标准储备液：称取分析纯的萘 1.000g溶于100ml无水乙醇中，转入 1000ml容量瓶，用无 水乙醇稀释至刻度摇匀。 测试溶液：吸取储备液 0.400ml于25ml容量瓶中，用50%乙醇稀释至刻度摇匀，即为测试溶液。 含萘的未知试样（乙醇介质中）。 三?标准溶液的配制 吸取标准储备液 5.00ml于50ml容量瓶中，用50%乙醇稀释至刻度摇匀。 分别吸取上述稀释后的标准溶液 1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml于25ml容量瓶中，用50%乙醇稀释至刻度摇匀， 其浓度分别为 4.00ug/ml, 8.00ug/ml,12.00ug/ml , ,16.00ug/ml, 20.00ug/ml.。 吸取含萘的未知试样 2.50ml于25ml容量瓶中，用50%乙醇稀释至刻度摇匀。 实验步骤 吸收曲线的制作 将空白（蒸馏水）和测试溶液放入托架内，盖好试样室盖，按下列波长顺序，用 752N紫外分光光度计分别 测定其A。或用TU-1901双光束紫外-分光光度计从250nm-330nm扫描。以波长为横坐标，吸光度为纵坐标， 绘制吸收曲线，并根据吸收曲线求出最大吸收波长。 波长nm 250 260 264 265 266 267 268 A 波长nm 270 272 274 275 276 277 278 A 波长nm 278 280 282 283 284 285 286 A 波长nm 288 290 295 300 310 320 330 A 选取最大吸收波长为测定波长，以蒸馏水作参比。按由稀至浓的顺序测定标准溶液和试样溶液的吸光度。 记录 波长 编号 标1 标2 标3 标4 标5 未知试样 A平均 C(ug/ml) 4.00 8.00 12.00 16.00 20.00 根据A-C关系制作工作曲线。 由工作曲线上查找未知试样的浓度，并换算为原始试样中萘的含量（ ug/ml ）。 实验三 络合物组成的测定-摩尔比率法 一 ?实验目的 学会用摩尔比率法测定络合物组成(络合比)的方法。 仪器和试剂 1.721型和722型分光光度计 2?容量瓶：25ml,10只或锥形瓶，25ml.1O只； 移液管：10ml刻度，3只； 4.1.000 X 10「2 mol. L-1Fe3+