高效液相色谱法法测定不同产地淫羊藿中淫羊藿苷的含量.docVIP

高效液相色谱法法测定不同产地淫羊藿中淫羊藿苷的含量 目录 TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1 正文 1 文1：高效液相色谱法法测定不同产地淫羊藿中淫羊藿苷的含量 1 1 器材 2 2 方法 3 3 结果 3 4 讨论 4 文2：HPLC法测定抗骨质增生丸中淫羊藿苷的含量 5 1 仪器与试药 6 2 试验方法与结果 6 3 讨论 8 参考文摘引言： 8 原创性声明（模板） 9 文章致谢（模板） 9 正文 高效液相色谱法法测定不同产地淫羊藿中淫羊藿苷的含量 文1：高效液相色谱法法测定不同产地淫羊藿中淫羊藿苷的含量 Abstract：ObjectiveTo compare the contents of icariin in epimedium from different habital and the new HPLC examination method, determine the content of content is high in Hanzhong of Shanxi province, and the content of icariin which achieves %, is the highest in North Koreas. the content of icariin is times of the same contents of icariin from different habitats are significantly different. Habitats and variety Effect the quality of herbs. Key words： Epimedium; Icariin; HPLC 淫羊藿是小檗科淫羊藿属植物淫羊藿的地上部分,具有“补肾阳,强筋骨,祛风湿”的作用。淫羊藿具有较高的药用和保健价值，我国淫羊藿资源相当丰富，其药用价值和应用领域的拓宽，具有广阔的前景。1995 版《 中国 药典》收载了5 种淫羊藿植物作为正品淫羊藿药用,分别为心叶淫羊藿、箭叶淫羊藿、巫山淫羊藿、柔毛淫羊藿和朝鲜淫羊藿［1］ 淫羊藿苷（Icariin），分子式为C13H40O15，分子量为676。它不仅是淫羊藿的主要成分，也是评价淫羊藿质量的重要指标之一。对于改善心血管系统功能、调节内分泌、增强免疫、抗肿瘤等均表现出生理活性,其次还具有延缓衰老、抗疲劳和耐缺氧等作用［2］ 1 器材 仪器与试剂岛津Shimadzu Vp LC10AT高效液相色谱仪,KQ318T超声波清洗器。乙腈为色谱纯（天津四友生物有限公司），甲醇、乙醇、醋酸为分析纯。 原料淫羊藿苷标准品，自制，纯度为%，国家生物类标准样品证书，证书编号GSB1282002。淫羊藿药材，为从陕西、四川、贵州、湖北、湖南、吉林等省的不同区域采集的13个样品，委托浙江大学植物学潘远江教授作品种鉴定。 2 方法 色谱条件色谱柱为Shimpack VpODS(150 mm× mm )；流动相为乙腈、%醋酸水溶液梯度洗脱；流速 ml/min；检测波长270 nm；柱温30 ℃；进样量10 μl。 标准曲线的制备［3］精密称取淫羊藿苷标准品 mg，置入100 ml容量瓶，加甲醇稀释至刻度，摇匀，制成 mg/ml的标准品母液。精密量取1，2，3，4，5 ml分别置10 ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。分别精密吸取10μl ，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定色谱峰面积。 精密度实验 以淫羊藿苷50%的样品为考察对象，精密吸取样品溶液（ mg/ ml）10 μl，重复进样6次，测定淫羊藿苷的峰面积。 样品的制备［4］药材粉碎，称取500 mg，加70%酒精100 ml，回流浸提30 min，趁热过滤，冷却后定容到100 ml。取浸提液适量，过微米孔径的滤膜，成为液相色谱试样。取试样10μl，重复进样3次，取面积平均值，从线性方程 计算 含量。 3 结果 样品峰的定性［5~7］淫羊藿苷标准品峰保留值 min，药材淫羊藿峰保留值 min。见图1~2。 图1 淫羊藿苷标准品（略） 图2 湖南淫羊藿（略） 标准曲线以样品浓度为横坐标，色谱峰面积（3次进样平均值）为纵坐标，得线性回归方程： Y=399 441X-14 515，r= 6（单位 mg/ml）。通过精密度实验，结果表明精密度较好，D小于% 样品中淫羊藿苷的含量测定［8~10］ 根据线性方程，测试过的药材与提取物的淫羊藿苷含量见表1。从表1中可见，药材品质、提取物品质，差别都是较大的。 表1 药材样品淫羊藿苷含量（略） 4 讨论 流动相选择流动相选择时，试验了以下4种方法：A乙腈与%醋酸