高效液相色谱法测定参杞益脑胶囊中β细辛醚的含量药学.docVIP

高效液相色谱法测定参杞益脑胶囊中β细辛醚的含量药学 目录 TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1 正文 1 文1：高效液相色谱法测定参杞益脑胶囊中β细辛醚的含量药学 1 1 仪器与试药 2 2 方法与结果 3 3 讨论 5 文2：高效液相色谱法测定参杞益脑胶囊中β细辛醚的含量 5 1 仪器与试药 6 2 方法与结果 7 3 讨论 9 参考文摘引言： 10 原创性声明（模板） 10 文章致谢（模板） 11 正文 高效液相色谱法测定参杞益脑胶囊中β细辛醚的含量药学 文1：高效液相色谱法测定参杞益脑胶囊中β细辛醚的含量药学 Abstract：ObjectiveTo establish a high performance liquid chromatographic method for the determination of β-asarone in Shenqiyinao Capsules. MethodsThe column was Thermo BDS Hypeil C18 (250 mm× mm，5 μm). The mobile phase was methanol - % glacial acetic acid solution (60∶40) and the temperature of column was 35 ℃. The flow rate was ml·min-1 and the detection wavelength was 257 nm with external method. ResultsThe linear range of β-asarone was ～ μg·ml-1. The average recoveries of β-asarone were %, % and % with corresponding D of %, % and %,respectivery. ConclusionThe method is simple, seitive, accurate and can be used for the determination of Rhizoma Acori Tatarinowii (RAT) in Shenqiyinao Capsules. Key words：Shenqiyinao Capsules； β-asarone； Rhizoma Acori Tatarinowii (RAT)； HPLC 参杞益脑胶囊具有补益肝肾，益气养血，健脑益智等功能，适用于肝肾不足，脑神失养所致的健忘，失眠，多梦，记忆力减退等症。其处方来源于国家药品监督管理局标准，由枸杞子、黄精、白首乌、石菖蒲、猪脑粉、荷梗、肉苁蓉、郁金、远志(蜜)、骨碎补、紫苏子(炒)、人参、鹿茸等13味中药组成。现行质量标准中未收载含量测定项目，目前仅有报道测定参杞益脑胶囊中毛蕊花糖苷的含量作为肉苁蓉的质量控制［1］。石菖蒲具有化湿开胃，开窍豁痰，醒神益脑的功能［2］，为其主药之一。而β-细辛醚为石菖蒲的主要活性成分之一［3］，其在市售的石菖蒲挥发油中的含量占％［4］。本实验采用高效液相色谱法测定参杞益脑胶囊中β细辛醚的含量，为参杞益脑胶囊中石菖蒲的含量提供了质量控制方法。 1 仪器与试药 Agilent 1100 高效液相色谱仪，配置G1311A 四元泵；G1313A 自动进样器；G1316A 柱温箱；G1315B 二极管阵列(DAD)检测器；Agilent 化学工作站；Elmasonic S 300H 型超声波清洗器（功率1 500 W） 甲醇为色谱纯，水为超纯水，其它试剂均为分析纯。β-细辛醚对照品（广州中医药大学第一附属 医院 实验中心，按面积归一化法测定，含量为％）。参杞益脑胶囊（批号：，，，，，，，，， 深圳万基药业有限公司生产并提供）；不含石菖蒲的阴性样品（深圳万基药业有限公司生产并提供） 2 方法与结果 色谱条件 色谱柱： Thermo BDS Hypeil C18 (250 mm× mm，5 μm)；流动相：甲醇-％冰醋酸溶液（60∶40）；柱温：35 ℃；流速 ml·min-1；检测波长为257 nm，进样体积20 μl。在上述色谱条件下β-细辛醚与其它组分能达到基线分离，色谱峰的理论板数为3139，并且石菖蒲阴性样品无干扰，色谱图见图1～3。 对照品溶液的制备 精密称取β-细辛醚对照品适量，加甲醇制成每毫升含 β-细辛醚35μg的溶液，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 取本品20粒，求得平均装量，将内容物混合均匀，取本品内容物约 g，精密称定，置50 ml量瓶中，加甲醇约30 ml，超声处理30