黄金行业水质化学分析方法氰化物测定方法文本及实验报告.pdfVIP

黄金行业水质化学分析方法 氰化物的测定 容量法和分光光度法 （方法草案） 1 范围 本部分规定了氰化废液中氰化物的测定方法 本部分适用于黄金工业氰化废液中氰化物的测定，测定范围：方法 1 ： 0.5～100mg/L 。；方法2 ：0.001～0.5mg/L 2 干扰及消除 2.1 试样中存在活性氯等氧化物干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液(Na2SO3) 排除干扰 2.2 试样中存在亚硝酸离子干扰测定，可在蒸馏前加氨基磺酸(NH2SO2OH)排除干 扰 2.3 试样中存在硫化物干扰测定，可在蒸馏前加碳酸镉(CdCO3)或碳酸铅(PbCO3) 固体粉末排除干扰 2.4 硫氰酸根干扰与消除 2.5 Au 、Ag 、Cu 、Fe 、Pb 、Zn 、As 、Hg 、V 、Cr 、Co 、Ni 、Mo 、Cd 、W 、Bi 等元 素干扰与消除 3 样品的制备 3.1 方法原理 3.1.1 总氰化物：向水样中加入磷酸和EDTA 二钠，在pH2 条件下，加热蒸馏， 利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解 出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收 3.1.2 易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4 条件下，加热蒸 馏，简单氰化物和部分络合氰化物(如锌氰络合物)以氰化氢形式被蒸馏出，用氢 氧化钠溶液吸收 3.2 试剂和材料 本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂 实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水 3.2.1 氨基磺酸(NH2SO2OH) 3.2.2磷酸：ρ(H3PO4)=1.69g/ml 3.2.3 氢氧化钠溶液：ρ(NaOH)=10g/L 称取10g 氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml ，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中 3.2.4 氢氧化钠溶液：ρ(NaOH)=40g/L 称取40g 氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml ，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中 3.2.5 EDTA 二钠溶液：ρ(C10H14N2O8Na2·2H2O)=100g/L 称取10.0gEDTA 二钠溶于水中，稀释定容至100ml ，摇匀 3.2.6 酒石酸溶液：ρ(C4H6O6)=150g/L 称取15.0g 酒石酸(C4H6O6)溶于水中，稀释定容至100ml ，摇匀 3.2.7 硝酸锌溶液：ρ[Zn(NO3)2·6H2O]=100g/L 称取10.0g 硝酸锌溶于水中，稀释定容至100ml ，摇匀 3.2.8 亚硫酸钠溶液：ρ(Na2SO3)=12.6g/L 称取1.26g 亚硫酸钠溶于水中，稀释定容至100ml ，摇匀 3.2.9 硝酸银溶液：c(AgNO3)=0.02mol/L 称取3.4g 硝酸银溶于水中，稀释定容至1000ml ，摇匀，贮于棕色试剂瓶中 3.2.10 硫酸(H2SO4)(1+5)溶液 3.2.11 乙酸铅试纸 称取5g 乙酸铅[Pb(C2H3O2)2·3H2O] ，溶于水中，并稀释至100 ml 。将滤纸条浸 入上述溶液中，1h后，取出晾干，贮于广口瓶中，密塞保存 3.2.12 碘化钾-淀粉试纸 称取1.5g 可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200ml 沸水，混匀，放冷。加 入0.5g 碘化钾(KI)和0.5g 碳酸钠(Na2CO3) ，用水稀释至250ml ，将滤纸条浸渍 后，取出晾干，贮于棕色瓶中，密塞保存 3.2.13 甲基橙指示剂：ρ(C14H14N2NaO3S)=0.5g/L 称取 0.05g 甲基橙指示剂溶于水中，稀释至 100ml ，摇匀。变色范围3.2-4.4 3.3 仪器和设备 本标准均使用经检定为 A 级的玻璃量器 3.3.1 600W 或 800W 可调电炉 3.3.2 500ml 圆底玻璃烧瓶 3.3.3 250ml 量筒 3.3.4 一般实验室常用仪器 图 1 1-可调电炉 2-蒸馏烧瓶 3-冷凝水出口 4-接收瓶 5-馏出液导管 3.3.5 电子天平：精度 0.01g 3.4 样品制备步骤 3.4.1 样品制备 3.4.1.1总氰化物样品的制备步骤 将10ml EDTA 二钠溶液(3.2.5)加入蒸馏瓶(图1 中2)内。再迅速加入10ml 磷酸 (3.2.2) ，当样品碱度大时，可适当多加磷酸，使pH2 ，立即盖好瓶塞，打开冷 凝