（参考课件）流动注射分析仪常见问题解决方案.ppt

质控样品 质控样品与标准品的区别 不同 基本一致 挥发酚 阴离子 总氮 总磷 氨氮 总氰 * 不一致可能的原因 挥发酚、阴离子和氨氮基本一致；总磷标样为正磷酸盐，质控为总磷，总氮标样为硝酸盐氮，质控为总氮，总氰的标样为游离氰，质控为总氰。 挥发酚、阴离子和氨氮多数情况是配制问题；总磷则与室温有较大关系，其次是配制；总氮方法可能是四硼酸钠未加入导致；总氰则可能需加入少量的EDTA于磷酸中。 * * 氰化物无信号 检查问题的原则： 先检查流路是否正常 检查阀AB位是否正产切换 试剂是否存在问题 标准样品是否配制错误 检查顺序适用于其它方法 * 氢氧化钠的品质 氢氧化钠的作用：吸收蒸馏出的氢氰酸；作为载流；固定标准溶液避免其快速失效。 品质不好产生的问题：曲线不成线性但各点本身稳定；低浓度无峰，高浓度信号低。 避免氢氧化钠受潮，载流和吸收液必须当天配制 * 样品的测定 悬浮物和颗粒物 样品中的悬浮物和颗粒物会造成管路的堵塞，采样阀的磨损，所以需要过滤。注意滤纸在过滤时可能带来的干扰。 * 样品的测定 色度 由于膜的分离作用，无色或颜色较浅的样品可以直接进样。 颜色较深，特别是与显色颜色相近的需要稀释后再进样。 * 样品的测定 干扰 硫化物，亚硫酸盐，亚硝酸盐等在酸性条件下生成易挥发气体的无机阴离子。 可按照国标处理，加入沉淀剂或加酸曝气。 盐度较高的样品会造成样品负峰，可增加载流盐度去除干扰。 * 样品的测定 加标回收 游离氯的负干扰：挥发酚加入硫酸亚铁铵溶液，氰化物加入硫代硫酸钠溶液。 加入1g/L的抗坏血酸也可以去除大部分氧化性干扰。 * 检测总氰化物样品时，要在蒸馏试剂（磷酸）中添加1g/L的EDTA 如出现空白本底升高的情况，需更换蒸馏膜。 管路出现白色晶体析出时，请尽快用1g/L氢氧化钠清洗管路，（建议与我公司联系）。 样品的测定 * 总磷方法 * 总磷气泡问题 由于管路中没有脱气装置，所以所有试剂都应进行脱气处理，尤其是载流和显色剂。 停泵后由于体系温度较高，管路中试剂仍然向前流动，造成在管路形成大量气泡，所以再次运行时，开始的气泡较多。建议停泵后再次运行检测时先做1-2个空白样品稳定管路。 * 总磷无信号 硫酸溶液是否混合均匀。 显色剂中氢氧化钠加入量。 显色剂是否混合均匀。 抗坏血酸的品质。 * 空白的负峰与污染峰 载流或显色剂存在污染 * 空白的负峰与污染峰 载流槽或试管存在污染 正常的空白与低浓度的区分 * 通过颜色判断污染或酸碱度 正常为无色 始终为蓝色则存在污染，始终为黄色则碱度过高。 * 样品的检测 使用滤纸过滤总磷样品中的悬浮物或沉淀，由于滤纸品质原因会导致检测结果偏高的情况。建议采取稀释的方法进行样品处理。 如要求检测结果包含悬浮物或沉淀的检测值，建议事先对样品进行手工消解。 仪器运行时需要保证室温不低于15℃，低温会导致显色反应异常。 * 总氮方法 * 总氮的空白 过硫酸钾的品质对空白的影响非常大 缓冲液的PH值对空白也有较大影响 缓冲液存在污染，如：氨水、盐酸纯度不够，试剂瓶被硝酸浸泡过，都将影响空白的大小 * 总氮的峰型 总氮的峰型相对较宽。 管路的堵塞会造成峰型不好，如：托尾峰，双峰，多肩峰等。 先判断镉柱是否堵塞。 * 峰型变宽积分时间不准确 出峰拖后了 峰 宽 不 够 * 镉柱/四通阀堵塞的判断 关闭镉柱再运行 关闭镉柱运行，峰型正常，需检查镉柱和四通阀各连接处堵塞。 * 总氮的试剂 过硫酸钾中的四硼酸钠。 偏重亚硫酸钠中和多余的过硫酸钾。 缓冲液不要直接由氯化铵固体配制。 载流与标准样品配制要采用同批次的去离子水。 * 样品的检测 使用滤纸过滤总氮样品中的悬浮物或沉淀，由于滤纸品质原因会导致检测结果偏高的情况。建议采取稀释的方法进行样品处理。 如要求检测结果包含悬浮物或沉淀的检测值，建议事先对样品进行手工消解。 如使用以前拟定的工作曲线进行样品检测，需要先检测当天空白值（本底），并将当天所做的样品检测结果扣除当天的本底值。 * 阴离子表面活性剂方法 * 阴离子的关键因素 氯仿泵管 氯仿品质 相分离膜 亚甲基蓝 萃取槽的洁净度 气泡 排废 * 阴离子的峰型 由于有两个萃取槽，峰型稍有拖尾是正常现象。 正常的峰型 *