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会计学;仪器方法的检测流程;仪器检测技术
;俄国植物学家Tswett于
1901年发现:利用吸附
原理分离植物色素。;1935年Adams and Holmes 发明了苯酚-甲醛型离子交换树脂, 进一步发明了离子色谱
1938年Izmailov 发明薄层色谱
1941年Martin Synge 发明了液-液分配色谱
1944年Consden,Gordon Martin 发明纸色谱
1952年Martin Synge 发明气-液色谱
1953年Janak发明气-固色谱
1954年Ray发明热导检测器
1955年世界第一台商品化气相色谱仪
1957年Martin Golay 发明毛细管色谱
1959年Porath Flodin 发明凝胶色谱
1960年液相色谱技术完善;高选择性
分离单组份定性定量
高效能
高灵敏度
检出限量低至10-1l g的物质,适于微量和痕量分析。;气相色谱分析;气相色谱-分离系统;气相色谱-检测系统;气相色谱在食品安全检测中的应用
反式脂肪酸的检测(衍生,FID)
苯,氯苯,氯酚类(直接进样, FID)
有机氯农药(ECD)
有机磷农药(FPD)
;气相色谱分离与质谱定性定量结合
1. 对食品中残留物进行分析
MS是一个通用型检测器,对大多数有机化合物都有比较好的响应,根据特征离子强度定量
多种成分的同时分析--残留分析的趋势之一
适合大批量农残检测。
2. 对未知物分析
准确测定未知组分的相对分子质量。
;邻苯二甲酸酯;食品中42种农药的气相色谱- 质谱选择离子测定
样品处理方法
液液萃取-固相萃取联用:
样品中农药经二氯甲烷提取后,Envi -Carb柱和Sep - Pak - NH2柱双柱净化,净化后直接进样分析
色谱条件
色谱柱: HP - 5MS ( 30 m ×0.125 mm ×0.125μm) ; 载气: 高纯氦气, 流量1 ml/min; 柱温: 70℃, 保持2 min,以25℃/min升至150℃,再以3℃/min升至200℃,再以8℃/min升至260℃,保持10 min;进样口温度: 250℃;进样方式:不分流进样, 1.15 min后打开分流阀和隔垫吹扫。
质谱条件
离子源(EI)温度: 230℃,电子轰击能量70 ev,GC - MS接口温度: 280℃。;分析特征量
42中农药的线性范围:0.001~1.0μg/mL
样品的加标回收率:89%-94%, RSD 10%
方法的最低检出限:0.001~0.005 mg/kg ( S/N = 3)
检测农药种类
有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂
??测的样品种类
肉类,蛋类,乳品,蔬菜和水果;加速溶剂萃取- 气相色谱质谱联用法测定食品中指示性多氯联苯
样品前处理
加速溶剂萃取-固相萃取联用:
加速溶剂萃取条件
压力: 10Mpa ( 1 500 psi ) ; 温度: 125℃;
加热时间: 6 min; 稳定时间: 5 min;
清洗体积:占萃取池体积的60%; 吹扫时间: 120 s;
静态循环次数: 2次。
固相萃取柱:酸性硅胶柱和碱性硅胶柱联用;色谱条件
HP - 5MS毛细管色谱柱(30 m ×0.125 mm×0.125μm) ;进样口温度: 300℃;升温程序:初始温度100℃保持2 min,以15℃/min 升温至180℃,以3℃/min 升温至240℃,再以10℃/min升温至285℃,保持10 min;载气:氦气,流速1 ml/min;进样:不分流进样, 1μL
质谱条件
电子轰击( EI)离子源: 70 eV;接口温度:280℃;离子源温度: 250℃;四级杆温度: 100℃;定量方式:选择离子监测( SIM) ;分析特征量
最低检测限:水产品0.1051~0.1286,肉松0.1003~0.1146μg/kg
添加回收率:86.4% ~125.1%, RSD在1.1% ~19.6%之间
检测的目标有害物质
20种多氯联苯
检测的样品种类
水产品,肉松;;高效液相色谱仪的应用;液质联用HLPC-MS;适用于高沸点、大分子、
强极性和热
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