红外光谱法测定聚合物的结构.pptVIP

红外光谱法测定聚合物的结构 第1页，共19页。 一、实验目的 1．了解红外光谱的基本性能。 2．初步掌握红外光谱样品的制备和红外光谱仪的使用。 3．初步学会红外光谱图的解析。 第2页，共19页。 第3页，共19页。 第4页，共19页。 二、实验原理 红外辐射光的波数: 近红外区(800nm~2.5μm,125000~4 000cm-1) 中红外区( 2.5μm~25μm,4 000~400cm-1) 远红外区(25μm~1000μm,400~l0cm-1 )。 最常用的是中红外区，大多数化合物的化学键振动能的跃迁发生在这一区域，在此区域出现的光谱为分子振动光谱，即红外光谱。 第5页，共19页。 分子中基团的基本振动形式 ① 两类基本振动形式 伸缩振动 亚甲基： 弯曲振动 亚甲基 第6页，共19页。 分子振动方程式 式中： k — 化学键的力常数，单位为N.cm-1 μ — 折合质量，单位为 g 第7页，共19页。 红外吸收光谱产生的条件 ① 分子振动时，必须伴随有瞬时偶极矩的变化。分子是否显示红外活性（产生红外吸收），与分子是否具有永久偶极矩无关，如CO2分子。只有同核双原子分子才是非红外活性，如H2、N2等。 ② 照射分子的红外光的频率与分子某种振动的频率相同时，分子吸收能量后，才能产生跃迁，在红外谱图上出现相应的吸收带。 第8页，共19页。 第9页，共19页。 第10页，共19页。 基团振动与红外光谱区域 特征区（ 4000 ? 1300 cm-1 ） 指纹区(＜1300 cm-1 ) ⑴ O－H 、N －H 4000~3300 cm-1 确定醇、酚、酸；伯胺、仲胺、叔胺 在非极性溶剂中，浓度较小（稀溶液）时，峰形尖锐，强吸收；当浓度较大时，发生缔合作用，峰形较宽。 第11页，共19页。 ② 饱和碳原子上的－C－H 3000 cm-1 以下 ① 不饱和碳原子上的=C－H（? C－H ） 苯环上的－C－H 3030 cm-1 =C－H 3010 ? 3000 cm-1 ?C－H 3300 cm-1 3000 cm-1 以上 （2）C—H伸缩振动 3300~2700 cm-1 第12页，共19页。 (3) 叁键（C ?C）和累积双键区伸缩振动区(2500 ? 1900 cm-1 ) (4) C=O伸缩振动及芳烃中C-H弯曲振动的倍频和合频 1900~1650 cm-1 碳氧双键的特征峰，强度大，峰尖锐。 第13页，共19页。 （5）芳环、C=C、C=N伸缩振动区 1675~1500cm-1 ① RC=CR′ 1620 ? 1680 cm-1 强度弱， R=R′（对称）时，无红外活性。 ② 芳环骨架振动在1600～1450 cm-1有二到四个中等强度的峰，是判断芳环存在的重要标志之一。 第14页，共19页。