图像采集参数和阈值法对SEM粒度测量的影响、SEM测量纳米颗粒的结果报告示例.pdfVIP

GB/T XXXXX—XXXX F 附 录 F （资料性） 图像采集参数和阈值法对SEM 粒度测量的影响 F.1 概述 在获取纳米颗粒的SEM图像时，各种成像参数的选择，以及评估或分析程序的选择，特别是阈值 算法，对获得粒度和形状测量的良好结果至关重要。某些仪器参数或阈值算法，或两者都有（取决于样 品）对结果质量或多或少均有影响。选择合适的仪器参数和算法并评估其影响，并选择合适的测量条件， 这取决于SEM操作者和分析方案。本附件通过一组SEM参数和两种实用的公共域阈值算法给出了一些 例子，以说明出现的变化类型以及变化程度。 F.2 轻微电子束引起的污染的影响 根据将灰度图转化为二值化图像以确定纳米颗粒边界的阈值算法的选择，即使是不会导致粒度明显 增长的相对较小的污染量也会改变纳米颗粒的测得尺寸。这是因为污染改变了二次电子强度，从而改变 了颗粒和背景的灰度水平。图F.1显示了在没有污染和有少量污染的情况下，标称值为60nm的硅上金纳 米颗粒同一区域的二值化版本。通过最大熵（ME ）阈值法处理（见ISO/TS 80004-3 ）中心粒度减少了 1.7%，而同一图像上通过大津（Otsu ）阈值法处理（见ISO/TS 80004-3 ）未产生可测量的粒度差异。 （a)硅上金纳米颗粒同一区域的二值化版本； （b)中心有少量污染的硅上金纳米颗粒同一区域的二值化版本 注：水平场宽度（HFW）为2.54μm。 图F.1 无污染和中心有少量污染的硅上金纳米颗粒同一区域的二值化版本 F.3 影响粒度测量的SEM 参数 如果具有良好的线性，颗粒在图像中显示的位置无关紧要，但在某些情况下并非如此。通常，由于 在采集的图像边缘附近可能会出现更多的非线性，SEM 图像线性最好的部分是中心。故有必要将测量 限制在图像的最线性部分。 SEM的成像放大倍率通常设定在一定范围内，因此即使是很小的变化也可能导致实际放大倍率的 跳跃。建议检查SEM是否存在这种情况，并在整个研究中使用相同的放大倍率。建议使用放大倍率（尺 度）校准有证标准物质（CRM ）。 48 GB/T XXXXX—XXXX 建议在整个研究中使用相同的工作距离，并使用位于相同工作距离的放大倍率（尺度）校准CRM， 这样就无需在从样品移动到CRM时改变聚焦。 成像聚焦时，离焦图像显示的颗粒略大于对焦图像，见图F.2 。 图F.2 标称值为60nm 的同一金颗粒的典型对焦图像（上图）和离焦图像（下图）。 使用ME 阈值算法，在相同的颗粒上离焦图像比对焦图像的粒度结果大7%，使用Otsu阈值算法结果 大2.1% 。聚焦不确定度的标准偏差估计为亚纳米级。 改变入射电子束需要对放大倍率进行补偿。在标称值为60nm的金纳米颗粒样品的二次电子图像上， 改变着陆能量（加速电压）从5KeV到15KeV，使用ME 阈值算法的粒度结果大了5%，使用Otsu阈值算法 大了0.2% 。 改变入射电子束电流也会影响尺寸结果，因为SEM无法将较高的电流聚焦到与较低电流相同尺寸 的点。建议在整个研究过程中使用足够大的电流，尤其是使用CRM进行尺度设置测量。 F.4 代表颗粒的像素数的影响 代表一个颗粒的像素数对粒度测量结果有显著影响。使用60nm金颗粒制备的样品，在放大倍率为 100000倍（1.27μm HFW ）和50000倍（2.54μm HFW ）下获取图像。在放大倍率为25000倍（5.08μm HFW ）、 13000倍（9.77μm HFW ）、7000倍（18