扫描电镜培训报告.pptVIP

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来源:我公司电镜实验室(钢号SS400B) 图中,灰色区域中,同样是铁素体,有的高,有的矮,这是铁素体位向不同,盐酸对其侵蚀程度不同而造成的。 珠光体+铁素体 来源:我公司电镜实验室(45#) 索氏体+ 珠光体+ 铁素体 来源:北科大材料学院(我公司65#) 回火索氏体+ 未熔铁素体 来源:北科大材料学院(我公司30MnSi钢棒) 马氏体 来源:北科大材料学院(淬火钢) 粒状贝氏体 +多边形铁素体 来源:北科大材料学院(超低碳Q960钢) 粒状贝氏体+准多边形铁素体 来源:北科大材料学院(X80管线贝氏体钢) 微区成分及夹杂检验 利用能谱仪探头可以定性、定量的对微区成分及钢中夹杂物进行分析。 扫描电镜培训报告 报告人:何力国、王刚 2009年12月18日 培训概况 培训内容 疑难问题解答 一、培训概况 培训时间: 2009年11月23日上午~28日上午; 培训地点: 北京科技大学材料测试楼电镜室; 培训老师: 崔凤娥――北京科技大学电镜操作老师; 培训方式: 1)基础知识培训; 2)观看老师给学校的学生做的各类电镜试样; 3)根据我们提出的问题现场答疑。 二、培训内容 样品的制备 扫描电镜工作原理 能谱仪工作原理 扫描电镜的主要应用 电镜的使用技巧及注意事项 1、样品的制备 电镜样品制备的两个原则 a、样品清洁干燥、且在真空中稳定 b、样品导电或与样品台能够形成回路 试样的清洁干燥 含有水分的试样应先烘干除去水分。表面 受到污染的试样,要在不破坏试样表面结构的 前提下进行适当清洗,然后烘干。可用酒精或 丙酮在超声波清洗仪里清洗后吹干 。 试样的尺寸 样品尽量的小,最大不能超出样品台边缘,高度以10mm以下为宜。 导电样品的制备 块状导电材料,除了大小要适合仪器样品座尺寸外样品需清洁干燥、试样底部平整便于平稳的粘贴在样品台上。 粉末样品的制备 先将导电胶或双面胶纸粘结在样品座上,再均匀地把粉末样撒在上面,用吸耳球吹去未粘住的粉末,再镀上一层导电膜,即可上电镜上观察。 绝缘/弱导电样品的制备 对于绝缘体或导电性差的材料来说,则需要预先在分析表面上镀一层厚度约10~20 nm的导电层。否则,在电子束照射到该样品上时,会形成电子堆积,阻挡入射电子束进入和样品内电子射出样品表面。 样品表面未处理干净而造成的局部电荷堆积放电 2、扫描电镜的构造 由五个系统组成 (1)电子光学系统(镜筒) (2)扫描系统 (3)信号收集和图像显示系统 (4)真空系统 (5)电源系统 电子枪发射的电子束 经过3个电磁透镜聚焦 信号强度随样品表面特征而变。它们分别被相应的收集器接受,经放大器按顺序、成比例地放大后,送到显像管。 在样品表面按顺序逐行 扫描,激发样品产生各种物理信号:二次电子、背散射电子、特征X射线等。 3、工作原理 扫描电镜的成像原理和光学显微镜大不相同,它不用什么光学透镜来进行放大成像,而是用钨灯丝产生高速电子束击打样品表面激发出各种信号,由激发的信号转化成衬度不同的图像来实现对样品的观察。 ↓ ↓ ↓ 高能电子束 二次电子 背散射电子 阴极荧光 样品电流 透射电子 电子束感生电流 二次电子探头 ~10nm (二次电子激发深度) 散射电子 特征X射线 电子束击打样品后产生的各种信号 主要电子信号 背散射电子:是被样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。它来自样品表面几百纳米的深度范围,由于它的产额能随样品原子序数增大而增多,所以可以用来显示原子序数衬度,定性地用作成分分析,即BSD探头收集信号进行分析。 二次电子:被轰击出来并离开样品表面的样品的核外电子。二次电子一般都在表层5~10nm深度范围内发射出来,它对样品的表面形貌十分敏感,因此能非常有效的显示样品表面形貌;它的强度与原子序数没有明确的关系,故不能显示原子序数衬度。 特征X射线及能谱仪 当样品原子的内层电子被入射电子激发或电离时,原子就会处于能量较高的激发状态,此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺,从而使具有特征能量的X射线释放出来。不同元素的特征X射线也不同,每种特征X射线的波长、能量都各不相同,用来收集特征X射线、并根据测定特征波长来分辨元素的普仪叫波普仪(WDS),根据测定特征能量来分辨元素的普仪叫能普仪(EDS)。 微分析中的激发空间和渗透深度 样品表面 高能电子束 (E0) 二次电子空间分辨率 背散射电子空间分辨率 特征X射线空

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